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[质量控制QC] 环氧乙烷和氯乙醇

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发表于 2025-11-13 17:07:53 来自手机 | 显示全部楼层 |阅读模式

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想问一下明胶空心胶囊2025年药典的环氧乙烷和氯乙醇用顶空做的时候参数大概是啥呀
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药士
发表于 2025-11-14 09:38:33 | 显示全部楼层
药典上不是有吗?
色谱条件 用固定相为5%甲基聚硅氧烷(0.53mm×30m, 2.65μm),或6%氰丙基苯基-94%聚二甲基硅氧烷(0.53mm×30m, 3μm),或效能相当的毛细管柱为色谱柱;起始柱温35℃,维持10分钟,以每分钟20℃的速率升温至230℃,维持5分钟(可根据具体情况调整);检测器温度250℃;柱流速为每分钟1.8ml(推荐,可根据选择的色谱柱调整);顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间为30分钟。
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 楼主| 发表于 2025-11-14 17:00:57 来自手机 | 显示全部楼层
红烧牛肉面 发表于 2025-11-14 09:38
药典上不是有吗?
色谱条件 用固定相为5%甲基聚硅氧烷(0.53mm×30m, 2.65μm),或6%氰丙基苯基-94%聚二 ...

我们用的就是6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷的柱子,可环氧乙烷的峰出不来啊

点评

出不来? 增大你的环氧乙烷浓度先进行定位,然后考虑以下几点: 1、考虑你设备的灵敏度是否满足 2、考虑你的色谱柱是否柱效已经不满足 3、调整你的分流比  详情 回复 发表于 2025-11-14 17:05
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药士
发表于 2025-11-14 17:05:37 | 显示全部楼层
18709267587 发表于 2025-11-14 17:00
我们用的就是6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷的柱子,可环氧乙烷的峰出不来啊

出不来?
增大你的环氧乙烷浓度先进行定位,然后考虑以下几点:
1、考虑你设备的灵敏度是否满足
2、考虑你的色谱柱是否柱效已经不满足
3、调整你的分流比
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 楼主| 发表于 2025-11-15 20:14:04 来自手机 | 显示全部楼层
红烧牛肉面 发表于 2025-11-14 17:05
出不来?
增大你的环氧乙烷浓度先进行定位,然后考虑以下几点:
1、考虑你设备的灵敏度是否满足

我的柱子是新买的柱子,用环氧乙烷定位的时候有很多峰,判断不了具体是哪个峰
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