质量标准

絮阳1

求复方氨咖黄敏颗粒执行标准WS-1001-（HD-0256）-2002

寂寞雨中行

复方氨酚那敏颗粒
拼音名：Fufang Anfennamin Keli
英文名：Compound Paracetamol and Chlorphenamine Maleate Granules
书页号：D3-195         标准编号：WS-10001-(HD-0256)-2002
   
           本品含对乙酰氨基酚(C8H9NO2)与咖啡因(C8H10N4O2·H2O)均应为标示量
90.0％～110.0％，马来酸氯苯那敏(C16H19ClN2·C4H4O4)应为标示量的
85.0％～115.0％。
         【处方】  对乙酰氨基酚          250g
                                马来酸氯苯那敏         1g
                                咖啡因                            15g
                                人工牛黄                       10g
                                辅料                               适量
                              ───────────────────
                                制成                         1000袋
         【性状】本品为可着色的可溶性颗粒，味甜。
         【鉴别】(1)取本品细粉适量(约相当于对乙酰氨基酚250mg)，加氯仿30ml使
溶解，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加氯仿3ml使溶解，滤过，用氯仿洗涤
残渣，至滤液达5ml，作为供试品溶液。另取对乙酰氨基酚对照品100mg与马来
酸氯苯那敏对照品10mg、咖啡因对照品10mg混合，加氯仿10ml溶解，滤过，作
为对照品溶液，照薄层色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ B)试验，吸取上
述两种溶液各20μl，分别点于同一硅胶GF<[254]>薄层板上，以氯仿-甲醇-丙酮
-氨水(9:1.5:1:0.012)为展开剂，展开后，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视，
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的三个荧光斑点。
           (2)取本品细粉适量(约相当于人工牛黄20mg)，加氯仿50ml，超声处理30分
钟，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另
取胆酸与猪去氧胆酸对照品，分别加甲醇制成每1ml中含2mg的溶液，作为对
照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ B)试验，吸取上述供
试品溶液4μl，对照品溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以异辛烷-醋
酸乙酯-冰醋酸(15: 7:5)为展开剂，展开后，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶
液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，
在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的两个荧光斑点。
         【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录
Ⅰ N)。
         【含量测定】对乙酰氨基酚、咖啡因  照高效液相色谱法(中国药典2000年
版二部附录Ⅴ D)测定。
           色谱条件与系统适用性试验  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇
-水(40:60)为流动相；检测波长为216nm。理论板数按对乙酰氨基酚峰计算应不
低于1000，对乙酰氨基酚峰和咖啡因峰的分离度应符合要求。
           测定法  取装量差异项下的内容物，研细，精密称取适量(约相当于对乙
酰氨基酚0.125g)，置具塞锥形瓶中，精密加乙醇25ml，振摇使溶解，滤过，精
密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；
另精密称取105℃干燥至恒重的对乙酰氨基酚对照品与咖啡因对照品适量，
加乙醇溶解(乙醇用量控制在最后溶液约含10％乙醇)并用水定量稀释制成每
1ml中含对乙酰氨基酚0.5mg 与每1ml中含咖啡因0.03mg的溶液，作为对照品溶
液。精密量取供试品溶液与对照品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录
色谱图，按外标法以峰面积计算对乙酰氨基酚与无水咖啡因的量，无水咖
啡因的量乘以1.093，即得供试品中C8H10N4O2·H2O的含量。
           马来酸氯苯那敏  照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。
           色谱条件与系统适用性试验  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈
-0.3％十二烷基硫酸钠溶液-磷酸(60:40:0.02)(用三乙胺调节pH值至3.3±0.1)为流动
相；检测波长为210nm。理论板数按氯苯那敏峰(色谱图中马来酸峰在前，氯
苯那敏峰在后)计算应不低于2000，氯苯那敏峰与相邻峰的分离度应符合要求。
            测定法  精密称取上述细粉适量(约相当于马来酸氯苯那敏3mg)，置具塞
锥形瓶中，精密加乙腈25ml，振摇使溶解，滤过，精密量取续滤液5ml，置10ml
量瓶中，加0.3％十二烷基硫酸钠溶液稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；
另精密称取105℃干燥至恒重的马来酸氯苯那敏对照品适量，加乙腈溶解(乙
腈用量控制在最后溶液约含50％乙腈)并用0.3％十二烷基硫酸钠溶液定量稀
释制成每1ml中含马来酸氯苯那敏0.06mg的溶液，作为对照品溶液。精密量取
供试品溶液与对照品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外
标法以峰面积计算马来酸氯苯那敏的量。
         【类别】解热镇痛药。
         【贮藏】密封，在阴凉干燥处保存。
         【有效期】暂定2年
           曾用名：速效感冒颗粒、速效感冒冲剂、速效伤风冲剂、伤风感冒冲
剂、伤风感冒散、速效感冒宁