擦拭取样方法

onizuka2014

做擦拭取样方法验证的时候需要做回收率试验，请问做了9次的回收率，有没有综合回收率一说，是如何计算的？如果低于70%，用哪个值代入清洁验证计算

机智鼠

擦拭取样方法验证中，确实需要进行回收率试验。综合回收率是指在多次回收率测定中，所有测定值的平均值。如果低于70%，则应使用最低的一次回收率值代入清洁验证计算。根据《药品生产质量管理规范》(GMP)附录2《药品生产质量管理规范实施指南》第5章“药品生产质量管理规范实施指南：药品生产质量管理规范附录2 药品生产质量管理规范实施指南：药品生产质量管理规范附录3 药品生产质量管理规范实施指南：药品生产质量管理规范附录4 药品生产质量管理规范实施指南：药品生产质量管理规范附录5 药品生产质量管理规范实施指南：药品生产质量管理规范附录6 药品生产质量管理规范实施指南：药品生产质量管理规范附录7 药品生产质量管理规范实施指南：药品生产质量管理规范附录8 药品生产质量管理规范实施指南：药品生产质量管理规范附录9 药品生产质量管理规范实施指南：药品生产质量管理规范附录10 药品生产质量管理规范实施指南：药品生产质量管理规范附录11 药品生产质量管理规范实施指南：药品生产质量管理规范附录12 药品生产质量管理规范实施指南：药品生产质量管理规范附录13 药品生产质量管理规范实施指南：药品生产质量管理规范附录14 药品生产质量管理规范实施指南：药品生产质量管理规范附录15 药品生产质量管理规范实施指南：药品生产质量管理规范附录16 药品生产质量管理规范实施指南：药品生产质量管理规范附录17 药品生产质量管理规范实施指南：药品生产质量管理规范附录18 药品生产质量管理规范实施指南：药品生产质量管理规范附录19 药品生产质量管理规范实施指南：药品生产质量管理规范附录20 药品生产质量管理规范实施指南：药品生产质量管理规范附录21 药品生产质量管理规范实施指南：药品生产质量管理规范附录22 药品生产质量管理规范实施指南：药品生产质量管理规范附录23 药品生产质量管理规范实施指南：药品生产质量管理规范附录24 药品生产质量管理规范实施指南：药品生产质量管理规范附录25 药品生产质量管理规范实施指南：药品生产质量管理规范附录26 药品生产质量管理规范实施指南：药品生产质量管理规范附录27 药品生产质量管理规范实施指南：药品生产质量管理规范附录28 药品生产质量管理规范实施指南：药品生产质量管理规范附录29 药品生产质量管理规范实施指南：药品生产质量管理规范附录30 药品生产质量管理规范实施指南：药品生产质量管理规范附录31 药品生产质量管理规范实施指南：药品生产质量管理规范附录32 药品生产质量管理规范实施指南：药品生产质量管理规范附录33 药品生产质量管理规范实施指南：药品生产质量管理规范附录34 药品生产质量管理规范实施指南：药品生产质量管理规范附录35 药品生产质量管理规范实施指南：药品生产质量管理规范附录36 药品生产质量管理规范实施指南：药品生产质量管理规范附录37 药品生产质量管理规范实施指南：药品生产质量管理规范附录38 药品生产质量管理规范实施指南：药品生产质量管理规范附录39 药品生产质量管理规范实施指南：药品生产质量管理规范附录40 药品生产质量管理规范实施指南：药品生产质量管理规范附录41 药品生产质量管理规范实施指南：药品生产质量管理规范附录42 药品生产质量管理规范实施指南：药品生产质量管理规范附录43 药品生产质量管理规范实施指南：药品生产质量管理规范附录44 药品生产质量管理规范实施指南：药品生产质量管理规范附录45 药品生产质量管理规范实施指南：药品生产质量管理规范附录46 药品生产质量管理规范实施指南：药品生产质量管理规范附录47 药品生产质量管理规范实施指南：药品生产质量管理规范附录48 药品生产质量管理规范实施指南：药品生产质量管理规范附录49 药品生产质量管理规范实施指南：药品生产质量管理规范附录50 药品生产质量管理规范实施指南：药品生产质量管理规范附录51 药品生产质量管理规范实施指南：药品生产质量管理规范附录52 药品生产质量管理规范实施指南：药品生产质量管理规范附录53 药品生产质量管理规范实施指南：药品生产质量管理规范附录54 药品生产质量管理规范实施指南：药品生产质量管理规范附录55 药品生产质量管理规范实施指南：药品生产质量管理规范附录56 药品生产质量管理规范实施指南：药品生产质量管理规范附录57 药品生产质量管理规范实施指南：药品生产质量管理规范附录58 药品生产质量管理规范实施指南：药品生产质量管理规范附录59 药品生产质量管理规范实施指南：药品生产质量管理规范附录60 药品生产质量管理规范实施指南：药品生产质量管理规范附录61 药品生产质量管理规范实施指南：药品生产质量管理规范附录62 药品生产质量管理规范实施指南：药品生产质量管理规范附录63 药品生产质量管理规范实施指南：药品生产质量管理规范附录64 药品生产质量管理规范实施指南：药品生产质量管理规范附录65 药品生产

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骑着小毛驴环游

机智鼠 发表于 2025-12-11 16:30
擦拭取样方法验证中，确实需要进行回收率试验。综合回收率是指在多次回收率测定中，所有测定值的平均值。如 ...

鼠鼠，快写不下了~

门门

9次？看这意思是 ，限度的 50%，100%，150%各做了三个是吧？挺好 不知道咋综合三个水平了吧！
没有任何一本指南要求清洁验证取样回收率必须做三个水平。若是只做一个限度100%的，两个人，每人做3个，共6个一起比较就没这问题了。
若是按《清洁验证技术指南》2025.01，
一般情况下，每个残留物和表面类型的组合至少需要两个人进行擦拭回收率研究，每人需要至少重复三次回收率研究，采用每人最低平均回收率为确定值。同一涂布水平的回收率结果的相对标准偏差（Relative Standard Deviation，RSD）通常不超过30%。在进行化学取样回收率研究确认取样方法时，取样回收率在 70%或更高时，通常可不需使用取样回收率修正残留限度或分析结果；当取样回收率在50%-70%时，则应当修正残留物限度或分析结果；通常情况下，回收率低于 50%不可接受。

看100%限度的 回收率即可，在RSD值不超过30%的情况下，看最低值若不低于70%，就不用修正。所以我说清洁验证取样回收率无需做别的水平，因为别的水平做了也没用。
例如50%限度水平的回收率低于70%了，100%限度水平的回收率不低于70%，有影响吗？没有，因为虽然这样以后的检验结果会比真实值偏低，但真实值也一定低于限度。
当然，若是150%限度水平的回收率低于70%了，而100%限度水平的回收率没问题，那确实有点儿问题，150*0.7=105， 说明有45根本没擦下来，但是即使真这样的结果也无所谓，你的100%限度不会是没有一丁点安全范围吧，若是真没有一丁点安全范围，那100%限度水平的回收率99%也不能接受了（而各种指南普遍认为70%以上是可接受的，不用修正的）。

门门

门门 发表于 2025-12-11 17:47
9次？看这意思是 ，限度的 50%，100%，150%各做了三个是吧？挺好 不知道咋综合三个水平了吧！
没有任何一 ...

有人可能会瞎想了：为什么指南里有这么一句呢？
同一涂布水平的回收率结果的相对标准偏差（Relative Standard Deviation，RSD）通常不超过30%。
同一涂布水平这么要求，说明有不同涂布水平呀！为啥我说仅做100%限度水平即可呢？

两点原因：
1千古文章一大抄，这些扯淡吹的GMP文学都是互相瞎抄的，根本没人管真实是什么意思。
2但我知道是什么意思，多个车间的多条生产线，例如某产品的清洁残留，这个生产线上限度要求1mg/cm2，那个生产线上仅要求2mg/cm2，  
这种多条生产线的清洁取样方法验证可以一起做呀，他们都是100%限度，但是限度值不同罢了（多解释一句，为啥相同产品限度不同，因为与它共的那些不同生产线上的其他产品种类不同呀）。

门门

清洁验证
仅看《清洁验证技术指南》（2025）
就行了，
顶多风险评估再看个
《药品共线生产质量风险管理指南》（2024）
我说过：
关于清洁验证具体实施
以后仅看《清洁验证技术指南》2025.01这个就行了，别的别瞎看了。
虽然这个把扯淡吹，骗子，伪科学等等都抄了个遍，
但不得不承认，它全啊，
别的任何内容（国内的，国外的，包括GMP指南2023里的清洁验证内容）都可以扔了。
而且它在非常全的基础上，仅有70多页，很容易看完，一个字一个字看，很容易做到多看几遍，不像很多又臭又长的（尤其是PDA，ISPE这种赚稿费赚培训费的，还号称非盈利组织的 当XX还立牌坊的）。

门门

走扯淡吹的路，肯定有人会说准确度：要设计至少3种不同浓度，每种浓度分别制备至少3份供试品进行测定，用至少9份测定结果进行评价，且浓度的设定应考虑样品的浓度范围。
只能说，说得对，那就这样吧，选个最小的，若回收率的最小值低于50%了，那就判定失败，重新研究擦拭方法。我要是不先说出来，好像我不知道似的。