EP药典 USP药典 西司他丁钠 翻译

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城里人hh

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状态： 截至 2025年2月14日 现行官方版
官方日期： 2018年5月1日起为官方标准
文件类型： USP 各论
文档ID： GUID-80A9EA14-0917-4029-B9AC-ZEDA5F409074_3_en-US
DOI： https://doi.org/10.31003/USPNF_M17e50_03_01
DOI 参考： Ic541

© 2025 美国药典委员会
请勿分发

西司他丁钠
C
16
H
25
N
2
NaO
3
S
380.43
C
16
​
H
25
​
N
2
​
NaO
3
​
S
​
  
380.43
​

2-庚烯酸，7-[(2-氨基-2-羧乙基)硫代]-2-[[(2,2-二甲基环丙基)羰基]氨基]-，单钠盐，[R-[R,S-(Z)]]-。
(Z)-7-[[(R)-2-氨基-2-羧乙基]硫代]-2-[(S)-2,2-二甲基环丙烷甲酰胺基]-2-庚烯酸钠 CAS RN®：81129-83-1；UNII：5428WXZ74M。

西司他丁钠按无水无溶剂计，含
C
16
H
25
N
2
NaO
3
S
C
16
​
H
25
​
N
2
​
NaO
3
​
S 不少于 98.0% 且不超过 101.5%。

包装与贮存—按《包装与贮存要求》（通则〈559〉）中"注射剂包装、配制用包装"项下规定保存，并贮存于冷处。

标签—若用于制备注射剂，标签上应注明其为无菌品。

USP 参比标准品 〈11〉—
USP 西司他丁铵盐 RS

鉴别—
A： 在"色谱纯度"检查中，供试品溶液色谱图中西司他丁主峰的保留时间应与 USP 西司他丁铵盐 RS 的类似制备溶液色谱图中的保留时间一致。
B： 取少量样品置于铂丝上，在非发光火焰中灼烧：火焰呈强烈的黄色。

比旋度 〈781S〉：按无水无溶剂计，应在 +41.5° 至 +44.5° 之间。
供试品溶液： 10 mg/mL，溶解于甲醇和盐酸的混合物（120:1）中。

细菌内毒素检查 〈85〉—若标签注明西司他丁钠为无菌品，则每毫克西司他丁中含内毒素不得超过 0.17 USP 内毒素单位。

无菌检查 〈71〉—若标签注明西司他丁钠为无菌品，应符合要求。检查时，取样品 6 g 溶解于 200 mL 液体 A 中，按《供试品无菌检查法》项下"薄膜过滤法"进行试验。

pH 值 〈791〉：溶液（1 in 100）的 pH 值应在 6.5 至 7.5 之间。

水分测定，方法 〈921〉：不超过 2.0%。

溶剂限度—
内标溶液—取 0.5 mL 正丙醇，置 1000 mL 量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
标准溶液—取 2.0 mL 丙酮、0.50 mL 甲醇和 0.50 mL 异亚丙基丙酮，置 1000 mL 量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。取此溶液 2.0 mL 和内标溶液 2.0 mL，置 10 mL 量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液每 mL 含丙酮 316 µg、甲醇 79 µg 和异亚丙基丙酮 86 µg。
供试品溶液—取西司他丁钠约 200 mg，精密称定，置 10 mL 量瓶中，加内标溶液 2.0 mL 和水约 5 mL，振摇溶解。用水稀释至刻度，混匀。
色谱系统（见《色谱法》〈621〉）—气相色谱仪配备火焰离子化检测器和一根 0.53 mm × 30 m 的毛细管柱，柱内壁涂有 1.0 µm 厚的 G16 液相涂层。柱温保持在 50° 2.5 分钟，然后以每分钟 8° 的速率升温至 70°，并在 70° 保持 0.5 分钟；进样口温度保持在 160°；检测器温度保持在 250°；以氦气为载气，流速约为每分钟 9 mL。照"测定法"项下方法，对标准溶液进行色谱分析，并记录峰响应：各峰的相对保留时间约为：丙酮 0.26，甲醇 0.35，正丙醇 0.67，异亚丙基丙酮 1.0；且重复进样的相对标准偏差（根据各分析物与正丙醇的峰面积比计算）不得超过 5.0%。

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测定法—分别取等体积（约 1 µL）的标准溶液和供试品溶液注入色谱仪，使用溶剂（水）冲洗技术；记录色谱图；并测量丙酮、甲醇、正丙醇和异亚丙基丙酮的峰面积。按下式计算所取西司他丁钠中丙酮、甲醇和异亚丙基丙酮的百分比：

(
C
/
W
)
(
R
1
/
R
2
)
(C/W)(R
1
​
/R
2
​
)
式中
C
C 为标准溶液中相应分析物的浓度，单位为 µg/mL；
W
W 为用于制备供试品溶液时所取西司他丁钠的量，单位为 mg；
R
1
R
1
​
  和
R
2
R
2
​
  分别为供试品溶液和标准溶液中相应分析物与正丙醇的峰面积比。丙酮不得过 1.0%；甲醇不得过 0.5%；异亚丙基丙酮不得过 0.4%。

色谱纯度—
溶剂—用水。

溶液 A—取稀磷酸（1 in 1000）和乙腈（700:300）混合，经 0.5 µm 或更细孔径的滤膜过滤，并脱气。

溶液 B—用稀磷酸（1 in 1000）。经 0.5 µm 或更细孔径的滤膜过滤，并脱气。

流动相—按"色谱系统"项下指示，使用溶液 A 和溶液 B 的可变混合物。必要时可进行调整（见《色谱法》〈621〉）项下"系统适用性"）。

供试品溶液—用溶剂制备西司他丁钠溶液，浓度约为 1.6 mg/mL。

色谱系统（见《色谱法》〈621〉）—液相色谱仪配备 210 nm 检测器和一根 4.5 mm × 25 cm 的色谱柱，内装填充剂 L1。柱温保持在约 50° 的恒定温度。流速约为每分钟 2 mL。色谱程序设置如下。

时间（分钟）        溶液 A（%）        溶液 B（%）        洗脱方式
0        15        85        平衡
0–30        15–100        85–0        线性梯度
照"测定法"项下方法，对供试品溶液进行色谱分析，并测量峰响应：容量因子
k
′
k
′
  不小于 10；以西司他丁峰计算的柱效不低于 3000 理论塔板数；拖尾因子不大于 4.5。

测定法—分别取等体积（约 20 µL）的供试品溶液和溶剂注入色谱仪，记录色谱图，并测量各峰面积。按下式计算所取西司他丁钠的色谱纯度百分比：

100
r
c
/
(
r
r
−
r
g
−
r
A
)
100r
c
​
/(r
r
​
−r
g
​
−r
A
​
)
式中
r
c
r
c
​
  为供试品溶液中西司他丁峰的峰面积；
r
r
r
r
​
  为供试品溶液所得所有峰面积之和；
r
g
r
g
​
  为溶剂所得所有峰面积之和；
r
A
r
A
​
  为供试品溶液所得色谱图中溶剂前沿处非保留物质（如丙酮）的峰响应（如果有）。所得纯度应不低于 98.5%。按下式计算所取西司他丁钠中每个杂质的百分比：

100
r
f
/
(
r
r
−
r
g
−
r
A
)
100r
f
​
/(r
r
​
−r
g
​
−r
A
​
)
式中
r
f
r
f
​
  为供试品溶液色谱图中每个杂质的峰面积，其他项定义同上：任何单个杂质均不得过 0.5%。

含量测定—取西司他丁钠约 300 mg，精密称定，置适宜烧杯中，加甲醇 30 mL，旋摇溶解。加水 5 mL，用 0.1 N 盐酸溶液电位滴定至 pH 值约为 3。然后用 0.1 N 氢氧化钠溶液滴定，直至观察到三个拐点。计算第一个和第三个拐点之间的滴定剂体积差（以 mL 计）。每 mL 0.1 N 氢氧化钠溶液相当于 19.022 mg 的
C
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H
25
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2
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5
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16
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S。

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