25版药典不溶性微粒检查法求解

aayqaa

大家对25版药典不溶性微粒检查法中＜25ml的测定方法都是怎么理解的，合并至少10个内容物至体积大于25ml这个比较好理解。但是对于不合并的那种，比如装量是10ml的注射液，我是不是可以取4个供试品，直接将供试品容器置于取样器上，每瓶抽取4次，每次2ml（药典要求以不吸入气泡为准，这样是不是有点少，会不会影响结果的准确性），弃第一次，每瓶取后3次的平均值，最后取4瓶的平均值作为最终结果；还是说我取4瓶供试品，每瓶只抽取1次，每次5ml，弃第一瓶的数据，取后三瓶的平均值作为最终结果。大家都是怎么操作的？

羽遥

按 25 版药典要求，对方所说的 “取至少 4 个供试品容器、每个单次抽取合并至总量＞25ml，弃首次读数取后续≥3 次平均” 是正确合规的；
你设想的 “每个容器多次抽取” 会因微粒吸附 / 分布变化影响结果且不符合药典取样规范，第二种 “弃第一瓶数据” 也不合规（应弃首次读数而非整瓶数据）~

环湖

炮制虽繁，必不敢省人工，品味虽贵，必不敢省物力

aayqaa

羽遥 发表于 2025-12-25 10:35
按 25 版药典要求，对方所说的 “取至少 4 个供试品容器、每个单次抽取合并至总量＞25ml，弃首次读数取后续 ...

你的意思是说合并4瓶供试品，使总体积大于25ml，取4次，每次5ml，弃第一次数据，取后3次数据的平均值作为最终结果，是吗？但这个是药典第2段合并至少10瓶的做法，第一段里取4瓶供试品时是不合并的。如果取4瓶也是合并后检测取10瓶也是合并后检测，那药典何必分两段来说，这肯定是两种情况

羽遥

aayqaa 发表于 2025-12-25 10:46
你的意思是说合并4瓶供试品，使总体积大于25ml，取4次，每次5ml，弃第一次数据，取后3次数据的平均值作为 ...

嗯嗯，抱歉，我又仔细看了一下，你的结论应该是正确的；

若单瓶满足独立取样，不用合并（每瓶单独检测即可）；单瓶不能独立取样时，需合并检测。

jinn512

我认为是这样操作的：取4瓶供试品，每瓶只抽取1次，每次5ml，弃第一瓶的数据，取后三瓶的平均值作为最终结果。但是，可以抽取样品量可以多一点，不吸入气泡即不吸入空气，10ml样品可适量抽取8ml

aayqaa

jinn512 发表于 2025-12-25 11:50
我认为是这样操作的：取4瓶供试品，每瓶只抽取1次，每次5ml，弃第一瓶的数据，取后三瓶的平均值作为最终结 ...

嗯，我也认可这种操作