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[分析仪器] 气相FID 检测器

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气相FID 检测器,用的色谱柱HP-5,检定异辛烷中正十六烷标准溶液,只有溶剂峰,没有主峰,也根据正十六烷沸点提高柱温了,就是没主峰,有遇到过这样的情况么。
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药徒
发表于 7 天前 | 显示全部楼层
气相检测的就是溶剂,你说的主峰是指哪个,有目标峰就可以了,进对照了么,对照有主峰么
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药徒
发表于 7 天前 | 显示全部楼层
根据JJG 700来做检定
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药生
发表于 7 天前 | 显示全部楼层
先进一针正十六烷的高浓度溶液,确定下会不会出峰
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 楼主| 发表于 7 天前 来自手机 | 显示全部楼层
遗弃的蓝眼泪 发表于 2026-1-28 13:34
气相检测的就是溶剂,你说的主峰是指哪个,有目标峰就可以了,进对照了么,对照有主峰么

没有正十六烷色谱峰
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 楼主| 发表于 7 天前 来自手机 | 显示全部楼层
Yeb27cae4 发表于 2026-1-28 13:40
根据JJG 700来做检定

根据这个检定规程做的
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 楼主| 发表于 7 天前 来自手机 | 显示全部楼层
416301116 发表于 2026-1-28 13:41
先进一针正十六烷的高浓度溶液,确定下会不会出峰

高浓度也没有正十六烷峰,只有异辛烷溶液溶剂峰

点评

正十六烷的沸点已经到280°,不知道升温程序,还有进样口的温度是多少?如果温度不够的话,很有可能就没有被气化。FID检测器检测烃类物质灵敏度应该很高的。  详情 回复 发表于 7 天前
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药生
发表于 7 天前 | 显示全部楼层
灬低调是种错 发表于 2026-1-28 13:52
高浓度也没有正十六烷峰,只有异辛烷溶液溶剂峰

正十六烷的沸点已经到280°,不知道升温程序,还有进样口的温度是多少?如果温度不够的话,很有可能就没有被气化。FID检测器检测烃类物质灵敏度应该很高的。
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 楼主| 发表于 7 天前 来自手机 | 显示全部楼层
416301116 发表于 2026-1-28 14:46
正十六烷的沸点已经到280°,不知道升温程序,还有进样口的温度是多少?如果温度不够的话,很有可能就没 ...

进样口300,检测器300,也是程序升温100以15速率升290,流量2,分流5比1
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 楼主| 发表于 7 天前 来自手机 | 显示全部楼层
灬低调是种错 发表于 2026-1-28 14:57
进样口300,检测器300,也是程序升温100以15速率升290,流量2,分流5比1

是这个条件出的峰,峰特别小,峰面积才10几,也不确定那个是正十六烷峰
IMG_20260128_145742.jpg

点评

测试下空白,还有不同浓度的正十六烷就能确定了。不用看峰面积大小,只要信噪比能够满足要求就可以,也就是方法灵敏度满足分析方法的需求就行。  详情 回复 发表于 7 天前
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药生
发表于 7 天前 | 显示全部楼层
灬低调是种错 发表于 2026-1-28 14:59
是这个条件出的峰,峰特别小,峰面积才10几,也不确定那个是正十六烷峰

测试下空白,还有不同浓度的正十六烷就能确定了。不用看峰面积大小,只要信噪比能够满足要求就可以,也就是方法灵敏度满足分析方法的需求就行。
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 楼主| 发表于 7 天前 来自手机 | 显示全部楼层
416301116 发表于 2026-1-28 15:29
测试下空白,还有不同浓度的正十六烷就能确定了。不用看峰面积大小,只要信噪比能够满足要求就可以,也就 ...

现在正准备测空白溶剂看看,只能用溶剂来确定那个是正十六烷峰了
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药徒
发表于 7 天前 | 显示全部楼层
高浓度定位,空白扣除,洗针液记得替换成异辛烷
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 楼主| 发表于 7 天前 来自手机 | 显示全部楼层
Mothong 发表于 2026-1-28 16:05
高浓度定位,空白扣除,洗针液记得替换成异辛烷

现在空白出的峰跟标准溶液出的峰一样,就是没有正十六烷峰,高浓度1000ug/ml也试了,就是没正十六烷峰
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 楼主| 发表于 7 天前 来自手机 | 显示全部楼层
Mothong 发表于 2026-1-28 16:05
高浓度定位,空白扣除,洗针液记得替换成异辛烷

洗针液也换异辛烷了
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 楼主| 发表于 7 天前 来自手机 | 显示全部楼层
灬低调是种错 发表于 2026-1-28 16:09
洗针液也换异辛烷了

第一个是标准溶液高浓度,第二个是空白溶剂
IMG_20260128_145742.jpg
IMG_20260128_160621.jpg

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你的图谱怎么杂质那么多,进标液都这么多杂质  详情 回复 发表于 7 天前
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药徒
发表于 7 天前 | 显示全部楼层
我等下给你看看我们用的方法,跟谱图
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 楼主| 发表于 7 天前 来自手机 | 显示全部楼层
Yeb27cae4 发表于 2026-1-28 16:29
我等下给你看看我们用的方法,跟谱图

太好了,我们参考一下,非常感谢

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进样口:230℃,不分流 检测器:230℃ 柱箱:160℃,恒温 色谱柱:HP-5,30m*320mm*0.25μm,流速1.2mL/min按照上面这个色谱条件,我们出峰挺快的,7.8min左右就出了,但是这个峰相比溶剂峰而言,很小,所以得把  详情 回复 发表于 7 天前
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药徒
发表于 7 天前 | 显示全部楼层
灬低调是种错 发表于 2026-1-28 17:06
太好了,我们参考一下,非常感谢

进样口:230℃,不分流
检测器:230℃
柱箱:160℃,恒温
色谱柱:HP-5,30m*320mm*0.25μm,流速1.2mL/min按照上面这个色谱条件,我们出峰挺快的,7.8min左右就出了,但是这个峰相比溶剂峰而言,很小,所以得把图谱放大来看才能看出来


111.jpg
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药徒
发表于 7 天前 | 显示全部楼层
灬低调是种错 发表于 2026-1-28 16:10
第一个是标准溶液高浓度,第二个是空白溶剂

你的图谱怎么杂质那么多,进标液都这么多杂质
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