求助：紫外法测含量的问题

wgt-王

是你的仪器或操作人员的问题

静夜思雨

wgt-王 发表于 2013-5-22 17:53
两个产品，低的与高的均超出了理论值？

是的，一个已找出了原因，是振摇力度问题，另一个明天找。

静夜思雨

hongwei2000 发表于 2013-5-22 17:03
这个问题面太大了，要是我写调查，能写一页。简单给你说一下思路，供你参考：
1、确认是否是检验员操作的问 ...

谢谢，一个已找出了原因，是振摇力度问题，另一个明天找。

斗转星移

静夜思雨 发表于 2013-5-22 19:16
谢谢，一个已找出了原因，是振摇力度问题，另一个明天找。

最好，能把检验方法写出来，大家也能帮你好好分析。不然都是在雾里看花似的。很难准确分析

静夜思雨

斗转星移 发表于 2013-5-23 08:35
最好，能把检验方法写出来，大家也能帮你好好分析。不然都是在雾里看花似的。很难准确分析

取装量差异项下的内容物，混匀，研细，精密称取适量（约相当于对乙酰氨基酚40mg），置250ml容量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液50ml及水50ml，振摇15分钟，加水至刻度，摇匀，用干燥滤纸过滤。精密量取续滤液5ml，置100ml容量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀，照分光光度法（中国药典二部附录Ⅳ A），在257nm的波长处测定吸收度，按C8H9 N O2的吸收系数（E1%1cm）为715计算，即得。

心静如水

等你的结果。

静夜思雨

心静如水 发表于 2013-5-23 11:23
等你的结果。

含量低的找出来了，是振摇力度不足。

心静如水

哈哈。这种情况以前也出现过所以每一步都很重要。

静夜思雨

心静如水 发表于 2013-5-23 11:47
哈哈。这种情况以前也出现过所以每一步都很重要。

是的。

hongwei2000

静夜思雨 发表于 2013-5-23 09:17
取装量差异项下的内容物，混匀，研细，精密称取适量（约相当于对乙酰氨基酚40mg），置250ml容量瓶中，加0 ...

我们有类似品种，但我记得好像是双波长检测呀。
你要注意滤纸应使用定量滤纸，初滤液要弃去足够，振摇可采用摇床，固定一个频率。
对乙酰氨基酚应该比较稳定，除非有辅料干扰，否则一定是检验问题。
有一定也要注意，你的胶囊壳（如有）是否有颜色，如有可能有紫外吸收，也有一种可能是在高湿下色素被转移至产品中，这种可能性较小但不能排除。

静夜思雨

hongwei2000 发表于 2013-5-23 11:55
我们有类似品种，但我记得好像是双波长检测呀。
你要注意滤纸应使用定量滤纸，初滤液要弃去足够，振摇可 ...

是颗粒剂，谢谢分析。请问摇床哪有卖？价位约多少？能提供相关信息吗？

hongwei2000

静夜思雨 发表于 2013-5-23 11:58
是颗粒剂，谢谢分析。请问摇床哪有卖？价位约多少？能提供相关信息吗？

这在里找找
http://www.instrument.com.cn/

斗转星移

静夜思雨 发表于 2013-5-23 09:17
取装量差异项下的内容物，混匀，研细，精密称取适量（约相当于对乙酰氨基酚40mg），置250ml容量瓶中，加0 ...

当时我们做对乙酰氨基酚原料的时候有遇到过类似情况，后面用了波长扫描，最大吸收不在257nm，同时对仪器进行校验、同步液相检测。

静夜思雨

斗转星移 发表于 2013-5-24 08:15
当时我们做对乙酰氨基酚原料的时候有遇到过类似情况，后面用了波长扫描，最大吸收不在257nm，同时对仪器 ...

能请教一下液相法吗？

斗转星移

静夜思雨 发表于 2013-5-24 11:09
能请教一下液相法吗？

对乙酰氨基酚，我们的产品复方感冒灵中对乙酰氨基酚含测用的是液相法，色谱条件按成品的检测。

静夜思雨

斗转星移 发表于 2013-5-24 16:56
对乙酰氨基酚，我们的产品复方感冒灵中对乙酰氨基酚含测用的是液相法，色谱条件按成品的检测。

产品不同，处理方式也不一定相同哦。

斗转星移

静夜思雨 发表于 2013-5-24 18:36
产品不同，处理方式也不一定相同哦。

没错。所以，液相的色谱条件也不是通用的，毕竟要经过一系列的验证。如果在分析上找不出问题的话。就可以往生产工艺上考虑，颗粒的均匀度，是否达到要求，同一分样品，上、中、下取样的结果都会有一定的差异。

静夜思雨

斗转星移 发表于 2013-5-25 09:05
没错。所以，液相的色谱条件也不是通用的，毕竟要经过一系列的验证。如果在分析上找不出问题的话。就可以 ...

谢谢指点。