求助：紫外法测含量的问题

静夜思雨

1009889281 发表于 2013-5-22 15:12
超过0个月数值可以接受，但是超过理论值，是不是也超过质量标准了？如果是请启动OOS调查。

正在调查中。。。。。。

1009889281

请问贵司UV是否每3个月用标准液进行一次波长校准？用于含量测定的设备是否半年校验一次？

yuansoul

你先把oos调查报告发过来，啥都没说，咋评估

xingqr

先做一个紫外扫描，确定测定波长是否正确。

静夜思雨

1009889281 发表于 2013-5-22 15:28
请问贵司UV是否每3个月用标准液进行一次波长校准？用于含量测定的设备是否半年校验一次？

是一年校验一次吧。

心静如水

0月的检测结果又问题。

yuansoul

心静如水 发表于 2013-5-22 15:50
0月的检测结果又问题。

他这叫：隔山买老牛

静夜思雨

心静如水 发表于 2013-5-22 15:50
0月的检测结果又问题。

省所送检了的，没问题。

cch986

紫外检测法的误差很大，专属性更差。建议用液相法——即使不是法定方法，迟早都是要改的。

Shadow_Way

会不会是你的紫外有点问题了，紫外时间长了经常出问题

静夜思雨

cch986 发表于 2013-5-22 16:09
紫外检测法的误差很大，专属性更差。建议用液相法——即使不是法定方法，迟早都是要改的。

没有标准啊。

静夜思雨

Shadow_Way 发表于 2013-5-22 16:09
会不会是你的紫外有点问题了，紫外时间长了经常出问题

嗯，曾经出过问题，现在排查。

Fay

前面应该还做了几个月的，把数据列出来对比一下就知道哪个可信度高；
另外多抽几个样对比一下；
检查对照品（如果是吸收系数法就做个原料试试）。

岁寒三友

里面的灯是否是正常状态，有没有定期校准

心静如水

那就是紫外义，你可以选择测完一个比色皿彻底清洗，系统重新校正，再试试。

静夜思雨

心静如水 发表于 2013-5-22 16:44
那就是紫外义，你可以选择测完一个比色皿彻底清洗，系统重新校正，再试试。

在复测了。

2712362

启动OOS调查，如果排除化验室问题，有可能是工艺问题。

hongwei2000

这个问题面太大了，要是我写调查，能写一页。简单给你说一下思路，供你参考：
1、确认是否是检验员操作的问题，即通过OOS/OOT调查，最好有最近刚刚放行的样品作为Control Sample对比一下检验；
2、由于紫外方法是非稳定性指示的方法，换句话说，此方法本不符合于稳定性考查用，这是由于杂质可能也会有紫外吸收，而且杂质的吸收系数可能大于或小于主成分，如果产品有较大量的降解，那么降解物的吸收系数不同可能会对产品最终测定结果产生或高或低的影响，但不管什么样的影响，其含量结果都高于稳定性指示的方法（例如HPLC法），因此你可以用HPLC方法测定一下含量（样品制备方法不变，只是检测方法变，即同一份溶液用HPLC法检测）。
3、样品检测方法本身可能有影响，例如薄膜包衣片如果没有将包衣膜研得非常细，那么称量时如果取的包衣少则含量高、多则含量低，这对小规格小片重的包衣片影响可能非常大。
4、有些品种吸湿性很强，但吸湿性主要是表面水，这时你取出的片子片重有明显增加，你在研磨过程中可能水又失去了，但你在计算含量时采用的是较高的片重结果，进而造成检测结果偏高，这你可以通过投片法测定含量来确认，也可以比较放行时的片重来确认是否有这种可能性。

hongwei2000

当然，你还要排除样品、容器被污染的可能性。

wgt-王

两个产品，低的与高的均超出了理论值？