重结晶的实践总结

清歌一曲月如霜

在合成的后处理中，用到最多的就是重结晶了，柱层析是不适合工业生产的，这就对合成人员的重结晶技术提出了更高的要求，一个反应可能合成并不困难，但反应完后的后处理就比较关键了，怎么把目标产物从副产物、溶剂等杂质中分离出来，这就考验大家的重结晶技术了。
我的个人经验是：
1.了解目标产物的性质，极性大小，在常见溶剂中的溶解度等。若有文献可查，可以文献作为依据，若查不到，可以采用一个比较笨的方法，先柱层析，得到一些纯品，用这些纯品在极性大小不同的溶剂中做溶解性实验。
2.溶剂选择，我觉得首选是单一溶剂，能用一种溶剂重结晶的就别用两种溶剂，考察单一溶剂在不同温度条件下的溶解度，若高温能溶解，低温能大部分析出，这就最好了。若找不到合适的单一溶剂，那就考虑两种溶剂吧。一种是良性溶剂（一般极性较大），一种是不良溶剂（一般极性较小，比如烷烃类）。
3.溶剂的添加顺序，一种是先加良性溶剂，加热至溶解，再加不良溶剂，加至溶液中开始析出固体，降温。另一种是先加不良溶剂，加热，再加良性溶剂，至溶解，降温。溶剂的用量和比例需要多次试验总结而出。
4.补充一点，对做药申报而言，石油醚和正己烷应慎用，因石油醚成分复杂，正己烷难有纯品。
希望大家多交流，有经验多分享下，如有不恰当的地方，欢迎指正。

蓝色星期六

"先柱层析，得到一些纯品，",什么意思?
先过柱子得到纯品的溶液,再进行浓缩结晶得到目标产物吗?

jacky-zhao

用标准品测试溶解度

xmango

很不错的分享
想问一下楼主你们判断析晶点是目测吗？浊度计之类的仪器好用吗

wiky1982

想请教下正己烷难有纯品，做药申报很少用正己烷吗？用MTBE代替如何？