环氧乙烷与二氧六环测定溶剂问题

nancy.zheng

请问：有人做过聚乙二醇6000气相色谱法检测环氧乙烷和二氧六环的含量限度吗？？ 在2010版药典中PEG6000的环氧乙烷对照品贮备液的配制。是照聚乙二醇400项下的方法进行处理。 方法为：

环氧乙烷贮备液的配制 量取环氧乙烷300μl（相当于0.25g环氧乙烷），置含50ml经处理的聚乙二醇400（以60℃，1.5-2.5kpa旋转蒸发6小时，除去挥发油）的100ml量瓶中，加入相同溶剂稀释至刻度，摇匀。

问题2：聚乙二醇400配制方法中采用的相同溶剂稀释是指的什么溶剂。是聚乙二醇400还是水。

不知道有哪位做过这个实验，请指点一下，谢谢！
附件：

取本品1g，精密称定，置顶空瓶中，精密加入超纯水1.0ml，密封，摇匀，作为供试品溶液。量取环氧乙烷300ul（相当于0.25g环氧乙烷），置含50ml经过滤处理的聚乙二醇400（以60℃，1.5-2.5kpa旋转蒸发6小时，除去挥发性成分）的100ml量瓶中，加入相同溶剂稀释至刻度，摇匀，作为环氧乙烷对照品储备液，精密称取1g冷的环氧乙烷对照品储备液，置含40ml经过处理的聚乙二醇400的50ml量瓶中，加相同溶剂稀释至刻度，精密称取10g，置含30ml水的50ml量瓶中，加水稀释至刻度，精密量取10ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为环氧乙烷对照品溶液。取二氧六环适量，精密称定，用水制成每1ml中含0.1mg的溶液，作为二氧六环对照溶液。精密称取本品1g，置顶空瓶中，精密加入0.5ml环氧乙烷对照品溶液及0.5ml二氧六环对照品溶液，密封，摇匀，作为对照品溶液，量取0.5ml环氧乙烷对照品溶液置顶空瓶中，加入新鲜配制的0.001%乙醛溶液0.1ml及二氧六环对照品溶液0.1ml，密封，摇匀，作为系统适用性实验溶液，照气相色谱法，以聚二甲基硅氧烷为固定相，起始温度为35℃，维持5min，以每分钟5℃的速率升温至180℃，然后以每分钟30℃的速率升温至230℃，维持5min，进样口温度为150℃，检测器温度为250℃，顶空平衡温度为70℃，平衡时间为45分钟，取系统适用性试验溶液顶空进样，调节检测器灵敏度使环氧乙烷峰和乙醛峰的峰高约为满量程的15%，乙醛峰和环氧乙烷峰之间的分离度不小于2.0，二氧六环峰高应为基线噪音的5倍以上，分别取供试品溶液及对照品溶液顶空进样，重复进样至少3次，环氧乙烷峰面积的相对标准偏差不得过15%，二氧六环峰面积的相对标准偏差不得过10%，按标准加入法计算，环氧乙烷不得过0.0001%，二氧六环不得过0.001%

hongwei2000

400指的是试剂
药典说得很清楚了
你问的句子里没有一句提到水
你怎么会认为相同溶剂会是水

nancy.zheng

hongwei2000 发表于 2014-12-3 08:34
400指的是试剂
药典说得很清楚了
你问的句子里没有一句提到水

取本品1g，精密称定，置顶空瓶中，精密加入超纯水1.0ml，密封，摇匀，作为供试品溶液。量取环氧乙烷300ul（相当于0.25g环氧乙烷），置含50ml经过滤处理的聚乙二醇400（以60℃，1.5-2.5kpa旋转蒸发6小时，除去挥发性成分）的100ml量瓶中，加入相同溶剂稀释至刻度，摇匀，作为环氧乙烷对照品储备液，精密称取1g冷的环氧乙烷对照品储备液，置含40ml经过处理的聚乙二醇400的50ml量瓶中，加相同溶剂稀释至刻度，精密称取10g，置含30ml水的50ml量瓶中，加水稀释至刻度，精密量取10ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为环氧乙烷对照品溶液。

nancy.zheng

hongwei2000 发表于 2014-12-3 08:34
400指的是试剂
药典说得很清楚了
你问的句子里没有一句提到水

取本品1g，精密称定，置顶空瓶中，精密加入超纯水1.0ml，密封，摇匀，作为供试品溶液。量取环氧乙烷300ul（相当于0.25g环氧乙烷），置含50ml经过滤处理的聚乙二醇400（以60℃，1.5-2.5kpa旋转蒸发6小时，除去挥发性成分）的100ml量瓶中，加入相同溶剂稀释至刻度，摇匀，作为环氧乙烷对照品储备液，精密称取1g冷的环氧乙烷对照品储备液，置含40ml经过处理的聚乙二醇400的50ml量瓶中，加相同溶剂稀释至刻度，精密称取10g，置含30ml水的50ml量瓶中，加水稀释至刻度，精密量取10ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为环氧乙烷对照品溶液。

nancy.zheng

hongwei2000 发表于 2014-12-3 08:34
400指的是试剂
药典说得很清楚了
你问的句子里没有一句提到水

这个是整个配置过程，我同事觉得应该是水，我现在都有些混乱了。

hongwei2000

nancy.zheng 发表于 2014-12-3 16:05
取本品1g，精密称定，置顶空瓶中，精密加入超纯水1.0ml，密封，摇匀，作为供试品溶液。量取环氧乙烷300ul ...

逗号句号的作用总能分得清吧
还有水还用说相同溶剂吗