同一对照品，隔一天进样，峰面积差别很大，是什么原因？

一片红云 · 发表于 2017-2-11 21:27:44

云和山与大海发表于 2017-2-11 12:28
我觉得第二天的应该是7*****数据，首先，溶剂有挥发的情况，导致峰面积略大（因为实际面积值并不大，如果上 ...

86419405 · 发表于 2017-2-11 22:40:05

梧桐锁清秋发表于 2017-2-10 17:20
在有效期内说明你做过验证了没有降解。条件不变的话隔一天应该不会出现这种情况！看是不是流速变了？！

应该不会吧

onizuka2014 · 发表于 2017-2-12 22:22:18

楼主没讲清楚，大概理解是仪器一直运行，第一天进的和第二天进的差别大，这种情况应该可以排除仪器系统的问题，是不是对照品溶液没有密闭好，溶剂挥发了？

TIANQIZHIYAO · 发表于 2017-2-13 08:03:57

对照品溶液没有挥发

★风★ · 发表于 2017-2-13 08:29:26

估计是样品的问题，差别大一般都不会是仪器问题的。

anluanna · 发表于 2017-2-13 08:39:27

是对照品溶液还是对照品？如果是对照溶液的话原因很不好说，物理或化学变化都有可能，所以对照溶液的存放时间需要做验证，否则影响实验结果。如果是对照品的话，其他条件相同的话应该是人为误差吧

xiaoshihdl · 发表于 2017-2-13 08:42:17

zysx01234 发表于 2017-2-10 16:19
今天的色谱系统不是昨天的色谱系统，环境温度、流动相温度、溶液的温度及稳定性、仪器稳定性等是有差异 ...

同意您的说法，点个赞！

蓝海孤叶 · 发表于 2017-2-13 08:45:07

设备和环境的问题可能会照成
但对照品本身可能也会纯在问题
色谱柱呀也是个问题
要证明这个问题
每天新配一个新的对照品标同一个溶液这个相对值的比较或许可能准确些

给力宏 · 发表于 2017-2-13 16:29:49

最好是现配现用吧

dasunnypipi · 发表于 2017-2-13 16:32:41

可以看看波长是不是一样，还有就是标品溶剂有没有挥发，可以重新配置一份试试

1433240751 · 发表于 2017-2-15 09:43:15

如果两天使用的是不同仪器，峰面积差异大是正常现象。

wangyp2810 · 发表于 2017-2-15 13:06:30

1、对照溶液的稀释溶剂中否易挥发？
2、仪器的响应值每天不一定完全相同；
3、有没有检查对照溶液的峰峰面积增加，样品溶液呢？是不是也增大了？
4、对照溶液是放在进样瓶中过夜？还是从配制的容量瓶子中取出来进样的？若是重新取的，则需考虑仪器响应值的影响；

阿布 · 发表于 2017-2-15 15:05:44

LZ首先声明了是在有效期内，那就说明对照品的有效期是做过验证确认的，降解等对照品本身因素基本排除，那么就有可能是色谱系统方面的问题，如：柱温箱温度？流速？柱子本身是否冲洗干净？进样前平衡情况等等

TIANQIZHIYAO · 发表于 2017-2-16 09:34:41

样品溶液峰面积没有增加，对照品溶液是从容量瓶中取出来放到进样瓶中的，

风语子木 · 发表于 2017-2-16 13:33:46

液相一直运行着吗？

办事荒唐 · 发表于 2017-2-16 14:41:45

检测系统的不稳定性、样品的不稳定性；如果其他样品没这个问题的话，就是这个样品不稳定造成的

blanklef1 · 发表于 2017-2-16 22:16:11

对照品原液?

々蓝月亮々 · 发表于 2017-2-16 23:51:09

1、你是自动进样还是手动进样？ 2、是不是同个人操作 3、对照品是否稳定 4、对照品有没有密封保存 5、进针前，对照品是否放至室温 6、环境温度是否一致，稳定·······

卢青 · 发表于 2017-2-17 11:18:53

7天了，楼主找到原因了没？以后的进样重复性如何，

[质量控制QC] 同一对照品，隔一天进样，峰面积差别很大，是什么原因？