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[质量控制QC] waters高效液相

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发表于 2021-7-6 08:54:57 来自手机 | 显示全部楼层 |阅读模式

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本帖最后由 橘子汽水. 于 2021-7-6 09:15 编辑

跑高效液相标准品每一针的保留时间都推迟重复性不好,但是所有供试品的保留时间都和最后一针标准品的保留时间一致,这是什么原因?
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药仙
发表于 2021-7-6 08:57:22 来自手机 | 显示全部楼层
楼主你这个问题至少要把你的色谱列出来,否则分析的因素太多了。
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 楼主| 发表于 2021-7-6 09:16:15 来自手机 | 显示全部楼层
歪把子 发表于 2021-7-6 08:57
楼主你这个问题至少要把你的色谱列出来,否则分析的因素太多了。

你再看看我上传了图片

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抱歉啊,我说的是色谱方法列出来, 目视你这个是梯度方法,保留时间往后有规律的串位,有机系比例不足的可能性较大。没猜错你应该是用B泵(1525),或者若是2695,那就注意有机系流动相的滤头是否该超声处理一下了  详情 回复 发表于 2021-7-6 09:46
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药仙
发表于 2021-7-6 09:46:44 | 显示全部楼层
橘子汽水. 发表于 2021-7-6 09:16
你再看看我上传了图片

抱歉啊,我说的是色谱方法列出来,
目视你这个是梯度方法,保留时间往后有规律的串位,有机系比例不足的可能性较大。没猜错你应该是用B泵(1525),或者若是2695,那就注意有机系流动相的滤头是否该超声处理一下了。当然1525也可能涉及这个问题。另外你的图毛刺多,灯能量或者光路不太好了吧?
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 楼主| 发表于 2021-7-6 09:48:25 来自手机 | 显示全部楼层
歪把子 发表于 2021-7-6 09:46
抱歉啊,我说的是色谱方法列出来,
目视你这个是梯度方法,保留时间往后有规律的串位,有机系比例不足的 ...

不是梯度,是等度啊
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 楼主| 发表于 2021-7-6 09:51:48 来自手机 | 显示全部楼层
歪把子 发表于 2021-7-6 09:46
抱歉啊,我说的是色谱方法列出来,
目视你这个是梯度方法,保留时间往后有规律的串位,有机系比例不足的 ...

甲醇:0.05%的十二烷基磺酸钠:冰醋酸(20:80:0.1)这是流动相

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这个离子对试剂体系和冰醋酸,我真没接触过。我也在查查资料  发表于 2021-7-6 10:29
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 楼主| 发表于 2021-7-6 09:54:16 来自手机 | 显示全部楼层
橘子汽水. 发表于 2021-7-6 09:51
甲醇:0.05%的十二烷基磺酸钠:冰醋酸(20:80:0.1)这是流动相

请问滤头是用色谱甲醇超声不

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可以  发表于 2021-7-6 10:28
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药徒
发表于 2021-7-6 10:08:20 | 显示全部楼层
建议用小流速(例如:0.1ml/min)平衡系统一晚,第二天早上开始运行序列,看看能否改善
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发表于 2021-7-6 10:45:04 | 显示全部楼层
前面应该是色谱柱没有完全平衡,还有一些东西没冲出来,都落到下一针了,后面平衡了自然就对得上了
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药徒
发表于 2021-7-6 13:52:34 | 显示全部楼层
从图上看,后边的出峰时间也有点推迟,只是不是很明显,应该是柱子没有冲平衡,多冲一冲,应该会好点。也可以换一根新的柱子试一试。
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 楼主| 发表于 2021-7-9 11:01:30 来自手机 | 显示全部楼层
chierliang 发表于 2021-7-6 13:52
从图上看,后边的出峰时间也有点推迟,只是不是很明显,应该是柱子没有冲平衡,多冲一冲,应该会好点。也可 ...

是的我平衡了200分钟后面可以了
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 楼主| 发表于 2021-8-18 08:33:02 来自手机 | 显示全部楼层
歪把子 发表于 2021-7-6 09:46
抱歉啊,我说的是色谱方法列出来,
目视你这个是梯度方法,保留时间往后有规律的串位,有机系比例不足的 ...

你挺厉害的,给的建议很有用

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能帮到你就是好好的啦。我是蒙的,你信不 哪个建议蒙对了?  详情 回复 发表于 2021-8-18 20:07
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药仙
发表于 2021-8-18 20:07:36 | 显示全部楼层
橘子汽水. 发表于 2021-8-18 08:33
你挺厉害的,给的建议很有用

能帮到你就是好好的啦。我是蒙的,你信不
哪个建议蒙对了?
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