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[质量控制QC] 高效液相色谱图问题请教

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发表于 2025-9-18 13:20:29 来自手机 | 显示全部楼层 |阅读模式

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色谱图请教,请问各位大佬,我这张色谱图8分钟那个峰可以吗?我感觉有点前沿峰
IMG_20250918_131742.jpg
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药徒
发表于 2025-9-18 13:36:25 | 显示全部楼层
感觉前面应该鼓个小包 紧接着出峰 两个重叠了
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药徒
发表于 2025-9-18 13:36:15 | 显示全部楼层
对照呢也这样?
还是只是样品这样?
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药徒
发表于 2025-9-18 13:40:23 | 显示全部楼层
感觉有杂峰没分开
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 楼主| 发表于 2025-9-18 13:52:34 来自手机 | 显示全部楼层
尘み缘 发表于 2025-9-18 13:36
对照呢也这样?
还是只是样品这样?

只是样品,对照没有出现这样的,出现这种问题,我是更换色谱柱在尝试吗?

点评

如果前沿这个是有杂质峰,感觉换柱子也有点难分离。  详情 回复 发表于 2025-9-18 14:01
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药生
发表于 2025-9-18 14:01:36 | 显示全部楼层
威化饼m27 发表于 2025-9-18 13:52
只是样品,对照没有出现这样的,出现这种问题,我是更换色谱柱在尝试吗?

如果前沿这个是有杂质峰,感觉换柱子也有点难分离。
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 楼主| 发表于 2025-9-18 14:06:59 来自手机 | 显示全部楼层
可亲可爱 发表于 2025-9-18 14:01
如果前沿这个是有杂质峰,感觉换柱子也有点难分离。

请问您有没有解决的思路呢?

点评

柱子可以换更高柱效的,可能流动相也需要调整  详情 回复 发表于 2025-9-18 14:15
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药生
发表于 2025-9-18 14:15:21 | 显示全部楼层
威化饼m27 发表于 2025-9-18 14:06
请问您有没有解决的思路呢?

柱子可以换更高柱效的,可能流动相也需要调整
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药徒
发表于 2025-9-18 14:16:28 | 显示全部楼层
不一定是杂质峰,看看柱效和峰纯度,可能是样品在色谱柱上分离效果不好,峰看着还行啊
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 楼主| 发表于 2025-9-18 14:29:46 来自手机 | 显示全部楼层
可亲可爱 发表于 2025-9-18 14:15
柱子可以换更高柱效的,可能流动相也需要调整

好的谢谢您,我去尝试一下
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 楼主| 发表于 2025-9-18 14:30:36 来自手机 | 显示全部楼层
叫醒我,吃药! 发表于 2025-9-18 14:16
不一定是杂质峰,看看柱效和峰纯度,可能是样品在色谱柱上分离效果不好,峰看着还行啊

好的谢谢,我去试试
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药徒
发表于 2025-9-18 16:17:10 | 显示全部楼层
对照没有,样品有,大概率样品有其他的峰没有分开。
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药徒
发表于 2025-9-18 16:54:45 | 显示全部楼层
不可以,需要排查是杂质峰没分开还是溶剂效应还是用的耗材不干净
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药徒
发表于 2025-9-28 16:44:46 | 显示全部楼层
如果只是在样品中出现大概率包杂质峰了 可以在药典通则0512里的色谱参数调整允许的范围内适当的调整水和有机相的比例或者柱温来把杂质峰和目标峰分开,例如略微降低有机相的比例,可以使出峰时间延后达到分离效果,如果在对照品中也出现或多次出现可以考虑是否是溶剂效应,也可以略微调整有机相和水相的比例,以达到峰型正常的目的
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药徒
发表于 2025-9-28 16:45:45 | 显示全部楼层
xiof 发表于 2025-9-28 16:44
如果只是在样品中出现大概率包杂质峰了 可以在药典通则0512里的色谱参数调整允许的范围内适当的调整水和有 ...

首先得排除样品是否有除杂的过程,是否除杂操作出现问题
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