用旋光仪做定量分析如何做准确度啊？求指教！！！

zc3205 · 发表于 2013-4-17 10:46:29

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用旋光仪做定量分析如何做准确度啊？求指教！！！

岁寒三友 · 发表于 2013-4-17 11:00:56

空白校准，配置已知浓度的再多次校准，计算平均值即可

yijinjun123 · 发表于 2013-4-17 11:39:29

有标准的比旋管，计量所有

zc3205 · 发表于 2013-4-18 08:57:19

标准比旋管是用来验证仪器的不是用来验证方法的准确性的。做方法的准确度需要用已知浓度的标准物质。可问题是我现在找不到这样的标准物质。

hongwei2000 · 发表于 2013-4-18 10:34:33

准确性可以采用一种已经验证过的方法进行交叉验证。
比如说可以采用经验证过的HPLC方法测定多批样品的结果，再与旋光度法测定的结果进行对比。
由于旋光度法为非稳定性指示的方法，建议不作为最终产品的检验方法，只适用于中间产品的检测。

zc3205 · 发表于 2013-4-18 11:46:57

悲催的事情都给我遇到了，一个产品的含量测定方法就是旋光仪来测。如采用交叉验证，麻烦就大了。产品是个老产品了，质量标准是经过药监局批准的。我是否可以做一个重复性和中间精密度的确认呢？

hongwei2000 · 发表于 2013-4-18 12:49:37

zc3205 发表于 2013-4-18 11:46
悲催的事情都给我遇到了，一个产品的含量测定方法就是旋光仪来测。如采用交叉验证，麻烦就大了。产品是个老 ...

国家标准可以只进行方法确认，即方法适用性验证，而不需要做完整的验证。一般方法确认不需要做准确性，除非可能存在干扰的情况。
如果方法已经使用过多年，就已经证明了其在你实验室是适用的，则不需要再进行确认，因为多年的检测本身就可以认做是一种确认。

zc3205 · 发表于 2013-4-19 08:58:18

去翻了一下FDA的指南，针对旋光仪做定量分析好像没有要求做准确度验证，不知道是不是我理解错误。

dwan · 发表于 2013-4-19 09:13:30

zc3205能否把指南原文发上来大家研究一下

hongwei2000 · 发表于 2013-4-19 09:27:45

hongwei2000 发表于 2013-4-18 12:49
国家标准可以只进行方法确认，即方法适用性验证，而不需要做完整的验证。一般方法确认不需要做准确性，除 ...

有前提的，就是国家标准，而不是你自己的方法。
换句话说，这个方法在上国家标准之前应该已经被多个实验室验证过了（如果是企业的方法，在报批前经本实验室和药检所，药典方法则更是通过了至少三个实验室验证过），这样的方法在实验室只需要做确认而不是验证，那么什么是确认，就是方法在本实验室的适用性考察，这里一般是不需要进行准确性确认的，除了精密度外基本上都在平时检测的SST中完成了，而精密度你每次试验至少相当于做了一个平行样，多次检验也可以说明了精密度是没有问题。当然，如果由于你的辅料、原料等有特殊情况，为了确保没有问题，你可以进行额外的考查，例如加样回收。
如果你还有什么疑问，可以考虑参加USP的一个1226的培训，因为这是全世界唯一一个能真正解读方法确认的机构。

hongwei2000 · 发表于 2013-4-19 09:32:52

方法确认用英文表示叫做Verification，意思就是你需要在实验室verify一下你的方法是否可行，主要针对的是色谱方法，而且尤其是有关物质，USP在PF中发表一个新方法时都建议大家去verify一下，看看你的合成工艺不同，会不会导致方法的不适用，例如某个杂质不能与主峰分离，所以在最近几年的USP中，有一些品种的有关物质检验方法不只一个，也就是因为有的企业提出了不适用的情况。

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