关于分析方法验证中的耐用性

bigdogpolice · 发表于 2013-6-6 17:20:39

欢迎您注册蒲公英

您需要登录才可以下载或查看，没有帐号？立即注册

x

本帖最后由 bigdogpolice 于 2013-6-6 17:22 编辑

Ch.P,ICH Q2以及USP1225中都提到了方法验证中的耐用性要求
其中提到，对于液相色谱法而言，典型的差异是流动相pH值、流动相构成、不同批号或供应商的色谱柱、温度、流速
那么改变这些条件是一个一个按正交矩阵设计来改还是可以一起变动？
另外，对于方法验证中溶液稳定性的研究在哪些文献中有规定？
感谢各位解惑
@hongwei2000
@loneeagle

岁寒三友 · 发表于 2013-6-6 17:21:49

指南里有我看到过

bigdogpolice · 发表于 2013-6-6 17:23:07

岁寒三友发表于 2013-6-6 17:21
指南里有我看到过

2010GPM实施指南基本是抄来的，我就想看看原版

彩虹 · 发表于 2013-6-6 17:25:13

同求，期待高手解答。

斗转星移 · 发表于 2013-6-6 17:43:16

嗯，期待高手。估计没有国产的啦

windli · 发表于 2013-6-6 18:00:47

  可以一起变动  用因子设计或矩阵设计
比喻说3因素3水平正交设计  用统计学知识
比较烦  有文献

只进行单个就可以了
与正常条件比较  无显著性差异就行了

windli · 发表于 2013-6-6 18:02:48

个人贡献一篇

蒲公英 · 发表于 2013-6-6 20:25:35

我们没有单个做，只是选择了比较典型的变动影响因素，比如：液相的流动相的比例，不同流速，不同柱子，基本就做这几个，主成分含量差异小于1.5%作为标准
不知道国外是怎么做的，但我们这种做法在欧盟检查中并没有提出异议

白云（252） · 发表于 2013-6-6 20:29:32

同意楼上的说法，真的用矩阵设计，最后还要统计分析，也烦的，其实改变条件一个个做，很快的，同时把楼上分享的下载来学习下，谢谢

四叶花 · 发表于 2013-6-6 21:06:17

同意楼上的，一个个因素验证好做。适用就行了。

hongwei2000 · 发表于 2013-6-7 13:22:13

不建议用矩阵，因为不同的影响因素效果可能是相反的。
耐受性也不建议做太多，只做有意义的即可，也就是你可能会变化的或你不可能很准确的，例如流动相比例，pH值等。
而对于色谱柱，USP都有建议采用的品牌、填料和规格，不要轻易去换它，没必要为了换它而去做验证，即使你验证了，每一根新的也会有微小差别，也不代表你新购的柱子。
对于柱温和流速，也建议你采用固定的。

longstory · 发表于 2013-6-8 10:55:01

耐用性是考察可变的参数范围，而GMP强调标准操作规范。个人以为，耐用性根据实际工作中不易操控的参数设定就行，不宜做得太宽太多。

琼台仙境 · 发表于 2013-7-2 14:36:42

感谢分享，学习学习

琼台仙境 · 发表于 2019-5-10 11:29:16

感谢分享，也不建议做矩阵，一个个因素做就好

荇月王子 · 发表于 2021-5-13 16:41:13

学习一下。

微信piiioqrv · 发表于 2023-11-6 14:52:34

windli 发表于 2013-6-6 18:02
个人贡献一篇

谢谢谢!!!kk

[确认&验证] 关于分析方法验证中的耐用性

欢迎您注册蒲公英

评分

浏览过的版块