有奖PK赛+OOS调查及偏差处理（彩虹）

彩虹

一、OOS的提出：我公司在做对乙酰氨基酚胶囊稳定性试验考察过去中，于第9个月时，测得其含量95.9%，

明显出现偏差，按公司OOS/OOT标准管理规程，先由质检科提出偏差申请，上报质保部，由质保部启动偏差调查。
附表1超标/超常物料（OOS/OOT）的质保部内部调查申请表

申请部门 ：质检科                                   申请编号QC-13001

名称	对乙酰氨基酚胶囊囊			批  号		120807	规格		0.1g
样品来源				留样室
所涉及讨论的检测		含量测定
问题评述：       在对乙酰氨基酚胶囊在稳定性试验考察中，于第9个月时，测得其含量为95.9%，明显出现偏差，请质保部启动偏差调查。
申请人：张三			日期：2013.9.7		QA接收人：李四			日期：2013.9.7

二、质保部根据QC提出申请，填写偏差台帐、偏差编号，组织相关人员调查处理

附表2    00S/00T调查处理表

OOS/OOT 编号： 13001                               SMP-QA-13001

OOS/OOT调查处理表
实验室调查
00S/00T描述
检品名称		对乙酰氨基酚胶囊    囊		批 号			120807
检验项目		含量测定	标准限度	95.0%-105.0%		检 验 结 果		95.9%
偏差情况描述：       我公司在做对乙酰氨基酚胶囊长期稳定性试验中，在0、3、6、9个月含量测定中，于第9个月含量为95.9%与前几个月明显偏差。       化验人员/日期：张三  2013.9.7    QC 主管/日期：王五2013.9.7
调查过程
1样品完整性
样品鉴定	分析样品否正确？				R  是     □   否
样品稳定性	1.   样品外观是否正常？                                                 是                           □                           否       2.   有无任何明显变质？（颜       色、变化、成团、吸潮）                                                  □                                                  是                                                  □                                                  否    3.   有无异味？（如溶剂）				R是   □ 否       □是   T  否       □ 是 T 否
交叉污染	样品是否与其他样品混淆?				□ 是 T  否
样品制备	样品制备前，所有玻璃器皿/工具是否清洁并干净？				R  是 □ 否
2化学品及试剂
质量	所用化学品规格是否正确？				R
外观	所制备的样品液外观是否正常？（如溶液中有无微小颗粒）                                    □                           否				R  是 □ 否
有效期	溶剂、化学品或溶液是否过期？				□是   T  否
溶液稳定性	化学品或储存液是否被正确储存？				R     是 □ 否
样品配制记录	溶液或储存液是否被正确配制？				R     是 □ 否
标签	标签上详细内容是否正确？				R  是 □ 否
3环境
温湿度	分析检验时是否对温湿度进行了控制？				R  是 □ 否
光敏感性	被测样品是否对光敏感？                           □                           是                           □                           否				□ 是  T 否
4分析仪器
校正记录	仪器是否校正？				R  是 □ 否
操作记录	是否正确操作仪器？				□ 是 T  否
污染	仪器是否被以前的分析样品所污染？				□ 是 T  否
洁净度	仪器是否被适当清洁？				R 是 □ 否
设置	所使用仪器及设置参数是否正确？				R  是 □ 否
紫外分光光度计	1.   比色皿是否做配对试验？                           □                           是                           □                           否    2.   检验时是否做空白校正？                                                  □                                                  是                                                  □                                                  否    3    有无明显故障？                                                  □                                                  是                                                  □                                                  否				R  是 □ 否    R  是 □ 否    □ 是 T否
数据输出	打印输出的数据是否显示正确？				R     是 □ 否
培训	化验人员是否对仪器使用进行了适当培训并掌握？				R     是 □ 否
维修保养	最近是否对仪器进行了维修保养？				R     是 □ 否
5分析方法
正确性	所使用的分析方法是否正确？				R     是 □ 否
操作	是否按照操作规程进行操作？				R  是 □ 否
称量	样品称量是否正确？				□ 是 T否
稀释	稀释是否正确？				R     是 □ 否
测试条件	是否适当的条件下进行了检验？				R     是 □ 否
计算	计算是否正确并被复核？				R     是 □ 否
培训	化验人员是否对该分析规程进行了培训？				R     是 □ 否

     

附件3实验室调查结论

实验室调查结论：       通过以上分析，化验员张三在称量时，使用万分之一天平称量40mg,称量误差过大，按规定应使用十万分之一电子天平，而复核人复核时疏忽，只核对了数据，没有核对电子天平所致，同时使用电子天平应每天校验，并用标准砝码核准，而仪器使用记录未见登记.       QC 主管/日期： 王五             QA/日期：冯六

对调查结论进行评估：       根据公司风险评估管理规程，本偏差为化验员使用天平精度不够，没按标准操作规程操作所致，造成称量不准确，含量明显偏低，按SPD赋分为5分，为中等风险                QC主任/日期 王五 2013.9.7   质量保证部长/日期：冯六2013.9.7    质量副总/日期： 蒋七2013.9.7

实验室行动计划：    1参加稳定性试验人员进行天平知识培训    2换另一组业务比较熟练的人员取样重新操作，并有人员复核          QC主任/日期 王五 2013.9.7   质量保证部长/日期：冯六2013.9.7    质量副总/日期： 蒋七2013.9

纠下预防措施（CAPA）    1启动CAPA:登记CAPA并编号，本编号QA-CP-13001    2参加检验的人员均参加培训，并有培训记录。    3重新取样检验，使用十万分之一电子天平，并校正及记录，做平行试验，并复核检验结果。       QC主任/日期王五 2013.9.7   质保部长/日期：冯六2013.9.7    质量副总/日期： 蒋七2013.9

实施人/日期 王五  2013.98    QA/日期冯六2013.9.8

附件400S/00T调查报告

检品名称	对乙酰氨基酚胶囊	批号	120807	00S/00T编号	SMP-QA-13001
SOP名称	对乙酰氨基酚胶囊标准操作规程	SOP编号	SOP-QC-13002
调查起始    日期	2013.9.7	调查结束日期	2013.9.8
00S/00T描述    对乙酰氨基酚胶囊长期稳定性试验中，在0、3、6、9个月含量测定中，第9个月含量为95.9%与前几个月明显偏差。
调查范围    化验室、稳定性试验室、天平室
调查及纠正预防措施情况    调查情况：    经过对化验室调查，造成这次偏差的主要原因是：化验员张三在称量时，使用万分之一天平称量40mg,称量误差过大，按规定应使用十万分之一电子天平，而复核人复核时疏忽，只核对了数据，没有核对电子天平所致，同时使用电子天平应每天校验，并用标准砝码核准，而仪器使用记录未见登记。    纠正预防措施情况：       1启动CAPA,登记CAPA台帐并编号，本CAPA编号为       QA-CP-13001       2参加检验的人员均参加了培训，并有培训记录    3重新取样检验，使用十万分之一电子天平，并校正及记录，做平行试验，并复核检验结果为101.6%，确认此次偏差为使用电子天平不当造成。
行动证明性资料    附表1  00S/OOT内部调查申请表    附表2    00S/00T调查处理表    附表3实验室调查结论    附表4  00S/00T调查报告    附表5  OOS/OOT 处理台帐    6人员培训记录    7仪器使用记录、检查原始记录
报告结论：      本偏差按我公司标准规程调查，流程正确，并找出了造成偏差的原因：主要是使用电子天平精度不够，操作不当造成，通过纠正预防措施，采取对人员培训、使用更高精度电子天平、更换操作人员操作符合规定，本偏差调查正确、数据可靠，找出真正问题所在，偏差可关闭          C主任/日期 王五 2013.9.7   质量保证部长/日期：冯六2013.9.7    质量副总/日期： 蒋七2013.9

6---OOS/OOT 处理台帐

登记日期	OOS/OOT 编    号	事件描述	报告人/部门	登记人                                                         调查结论                                                         CAPA  报告                                                         备注	调查结论                                                       调查结论                                                       CAPA  报告                                                       备注	CAPA报告                                                       调查结论                                                       CAPA  报告                                                       备注	备注                                                           调查结论                                                           CAPA  报告                                                           备注
2013.    9.7	SMP-QA-13001	对乙酰氨基酚胶囊长期稳定性试验中，在0、3、6、9个月含量测定中，第9个月含量为95.9%与前几个月明显偏差。	张三/质检    科	杨八	化验员张三在称量时，使用万分之一天平称量40mg,称量误差过大，按规定应使用十万分之一电子天平，而复核人复核时疏忽，只核对了数据，没有核对电子天平所致，同时使用电子天平应每天校验，并用标准砝码核准，而仪器使用记录未见登记。	QA-CP-    13001	已关闭

彩虹

发个压缩文件

tsingsea

写在学习中

tsingsea

{:soso_e142:}写得太好了！

cuiwang2006

学习了谢谢

godme

彩虹 发表于 2013-6-14 09:16
发个压缩文件

这个究竟是OOS还是OOT?

yeh

学习了谢谢{:soso_e100:}

静夜思雨

写得很好，谢谢投稿。{:soso_e163:}

cph2345

你的标准是95~105%，第九个月的结果是95.9%，不知道你的偏差是从何说起呀？如果有内控标准的话应该说明，最起码把这批产品以前检测的结果做一下分析才更有说服力。从你上面的调查过程看，你的调查流程不错，但是最重要的问题是，按你的标准规定，这根本就不能算是偏差，如果你的内控标准严于你的95~105%的范围，充其量算是个OOT。

zyl-20005

不是天平精度不够造成的吧,药典中规定称10mg以下的物质才用十万分之一的天平

747481886

下载学习学习

godme

向高考一样，命题出现疏忽了，换B卷吧，不过本意及思路都很好。

男儿当自强

做的挺规范的，

chm2855

过程很详细，好好学习，谢谢分享！

xingqr

分析的很好，学习了

梦幻天空

学习，顶一个！

ws680820

做的不错，学习了。有生产出现偏差时的分析实例吗？

许宁

有内控标准吗，要是内控标准大于95.9%，就是一份很不错的OOS作业

ZFZY002

不错，值得学习

涤生

应该算是OOT,做的很详细，学习学习