设备清洗后残留物的检测方法验证

我公司专业生产氨基葡萄糖类，目前欲对混合机的清洗后的清洗效果做验证，想用UV 测定清洗后残留物是否符合要求，但是药典上有采用HPLC和电位滴定2种方法，本人用UV做了简单的测试，在残留物的限度内约（5mg/50ml）吸光度为0.090，也具有一定线性，但是不知道该如何做UV 法的验证（该方法只用于残留物检测），问过一些人，说是专属性、准确度、精密度、检测限、定量限、线性、范围都得做，想请蒲公英高手支招。
       不甚感激！

swing_lily

残留浓度一般都非常小，uv能检出吗？

深海游鱼

先看看专属性，是否能检测产品；然后看看检出限是否能够满足清洁残留的规定；再做决定是否进行方法验证

cuntian_wang

深海游鱼 发表于 2013-10-23 16:03
先看看专属性，是否能检测产品；然后看看检出限是否能够满足清洁残留的规定；再做决定是否进行方法验证

检出限是能够满足清洁残留的规定，就是专属性不太好做，想请教?而且我们做过试验，在这种浓度下  还具有一定的线性。

中科院潜水院士

看得出来   王总下了一番功夫  {:soso_e142:}

深海游鱼

cuntian_wang 发表于 2013-10-23 16:09
检出限是能够满足清洁残留的规定，就是专属性不太好做，想请教?而且我们做过试验，在这种浓度下  还具有一 ...

可以试一下进行波长扫描，确定检测产品的最大吸收波长与检测波长是否一致，辅料和清洁剂等等对检测波长是否有影响，

我要回家

我也需要，

hongwei2000

氨基葡萄糖类化合物没有紫外生色基团
所以在紫外区没有最大吸收只有末端吸收
你做的试验浓度太高了
一般清洁验证的限度不太可能这么高
低一到两个数量级还有可能
所以用UV法是不太现实的
即使是HPLC法在紫外末端吸收能否达到要求也不一定
即使使用ELSD检测器灵敏度是否可行也得试过才知
我个人认为这个品种的最适宜检测方法是TOC法

cuntian_wang

hongwei2000 发表于 2013-12-12 10:29
氨基葡萄糖类化合物没有紫外生色基团
所以在紫外区没有最大吸收只有末端吸收
你做的试验浓度太高了

分析的很专业，非常感谢！
现已完成这部分的工作，我们也发现在195nm处基本没有吸收，查找文献，将氨基葡萄糖待测溶液与铁氰化钾、碳酸钠反应后测紫外吸收来计算其含量。

日出很冷很淡漠

学习了！！

lnxhzy

谢谢，楼主分享！

zxb6668

必须的，最少回收率、线性要做的。