冻干升华过程中的碎瓶问题

polaris0115

cjtyyh 发表于 2013-11-19 13:09
是您冻干工艺的问题

这个怎么讲，我有试过预冻缓慢降温的，可以不碎，但是成品也不能用了

polaris0115

porsche1921 发表于 2013-11-19 14:25
掉底基本是包材问题，退火做的不到位。瓶身也裂？会不会是压塞力太大压裂的？装量也不是很大呀，我做过20ml ...

你好，非常感谢，另外我发觉好多人提到退火的问题，在我的概念里，有活性的蛋白类产品应该是用不了退火吧

雅竹

估计是升温过快造成。瓶子在骤寒骤热容易破裂。

porsche1921

polaris0115 发表于 2013-11-20 17:49
你好，非常感谢，另外我发觉好多人提到退火的问题，在我的概念里，有活性的蛋白类产品应该是用不了退火吧 ...

退火指的是管制瓶：玻璃的退火主要是指将玻璃置于退火窑中经过足够长的时间通过退火温度范围或以缓慢 的速度冷却下来，以便不再产生超过允许范围的永久应力和暂时应力，或者说是尽可能使玻 璃中产生的热应力减少或消除的过程

cjtyyh

请联系我，我成功解决过几例。

wangjin1023

路过，没做过冻干，是不是瓶子质量问题？

river66

虽然楼主说了做过延长了预冻时间的实验，但是碎瓶、裂瓶的原因一般归结起来还是产品未预冻结实，就开始抽真空造成。因为你的药液厚度较大，不知道你的冻干曲线预冻部分的设定能否保证产品预冻结实。
溶液量在8%，应该是没有太大的问题。所以我觉得你还是应该在冻干曲线上下下功夫。

cjtyyh

应该是冻干曲线的问题，与您的予冻方式，予冻温度和时间有关系。

都市天空下

可能升华温度过快，装量太多（建议不超过15MM）造成上下层温差过大，引底掉底。

ouyang_xg

你说的情况是药品冻干中经常会遇到的问题，在轧盖的时候还会有大量的碎瓶出现。因为在前期预冻已经有微小的裂痕只是看不出，但在轧盖的过程中受外压后就碎裂了。改善的方法是利用反复预冻的方式来控制晶型，这样能够大幅度的减少碎瓶的出现。如果你需要的话我可以介绍一位高人来帮助解决。

Ethan518

你这种情况应该还是产品特点和工艺所致，瓶子是玻璃的，目前可能没有适合你产品的瓶子。
常规的中硼硅的瓶子壁薄，冻了更易碎，尤其是快速降温时。
如果缓慢降温产品达不到预期效果，是否可以考虑分段快速降温的方式？
另外，药液浓度在15%以下，冻干是没有问题的，是否也可以试一下再提高一下浓度？

polaris0115

ouyang_xg 发表于 2013-12-5 11:01
你说的情况是药品冻干中经常会遇到的问题，在轧盖的时候还会有大量的碎瓶出现。因为在前期预冻已经有微小的 ...

最近进行了一次实验，甘露醇浓度减小一半后，原有工艺不变，碎瓶率降的较低，8%到2%

polaris0115

ouyang_xg 发表于 2013-12-5 11:01
你说的情况是药品冻干中经常会遇到的问题，在轧盖的时候还会有大量的碎瓶出现。因为在前期预冻已经有微小的 ...

非常感谢，反复预冻的意思是降温后升温再降温？这不就是有人说的在预冻工艺中的退火吗，可是蛋白类的药物受不了这样的折腾吧！

别动那女孩

http://www.docin.com/p-399541632.html   可供参考

souqian12

　　创业，环境很重要；环境，城市很重要；城市，人很重要。

　　为什么要选择杭州，为什么要当一名杭州市民？

　　二十年前，如果要给杭州印一张名片，上面可以印上哪些内容？

　　中国七大古都之一，2200年的悠久历史，浓妆淡抹总相宜的西湖，京杭大运河的起点，钱塘江大潮，浙江省会，与国际大都市上海咫尺之遥。自然神秀，山水旖旎，依山、抱湖、傍海、跨江、揽溪，"上有天堂、下有苏杭"，"江南忆，最忆是杭州"，就是对杭州最好的写照。

　　时间发展到现在，杭州的名片内涵远不止这些。大杭州（由六区增加到八区），由西湖时代推进到钱塘江时代，在全国省会城市中率先布局完成的高铁，高速公路，国际化机场等等，与此对应的是2013中国最具幸福感城市，2013中国形象最佳城市，2013年中国最具竞争力城市，中国最具安全感城市，中国最佳旅游城市，杭州均入列且排在前列。与之对应的称号是：东方休闲之都，幸福之都。

　　杭州名片上的这些内容，或许你会感觉太抽象。下面的介绍你会更直观。其实作为创业的你，或许也耳熟能详。

　　位于杭州的中国顶级企业：娃哈哈、万向、阿里巴巴、吉利控股、银泰控股、绿城地产、胡庆余堂。知名企业家：宗庆后、鲁冠球、马云、李书福、胡雪岩、冯根生等。

　　这些企业家有一个共同点，就是创业之初，几乎都是屌丝级别，但现在他们各自所创立的企业都已经成长为参天大树。阿里巴巴创始人马云，曾加三次参加高考，数学考了19分，现在他荣获"超级屌丝"称号。这些榜样真实地告诉你，杭州就是创业的乐土。

　　再看下面的一组数字。

　　2011年全市共引进内资项目3766个；到位资金720.57亿元，比上一年同期增长10.81 3。16个考核责任单位全面超额完成年度目标任务。全年全市共引进十大产业项目到位资金310.08亿元，占全市到位资金的43.033；引进总部项目10个，完成目标的1009，引进到位资金15.18亿元；引进楼宇项目1381个，到位资金269.78亿元；引进浙商回归项目19个，到位资金21.66亿元；引进省会经济项目1318个，到位资金298.58亿元。

　　在全国近三千余家上市公司中，浙江有220家左右。浙江各地级市中，省会杭州最多，有60家左右。这还不包括选择在海外上市的企业。在全国省份排名中，除了广东之外（包含深圳），就是浙江省了。

　　当然，说了这么多，杭州并不是什么都是好的。比如杭州的房价，这些年来，杭州的房价一直紧咬着京沪广深。为什么非直辖市的杭州房价会这么贵？很简单，就是因为杭州有非常优越的软硬件环境，吸引了无数人来这个城市创业。

　　也许你会觉得很奇怪，一个非常休闲的城市，怎么适合创业呢？就象一首诗说：暖风熏得游人醉，只把杭州作汴州。但现代的杭州人告诉你，我们没有躺在美丽的西湖边而忘记了创业，相反，正以杭铁头的昂扬精神创造了一个又一个奇迹。

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下棋找高手

冻干进展怎么样
你的装量高度应该控制在10mm以下，不能太多，另外，注意控制不要太低的真空度，再优化一下冻干曲线

289623224

谢谢分享，学习了。

山贼pk土匪

最大的可能是出现在升温阶段，我们这边也出现过这种情况，刚开始裂瓶数接近50%，最后在不断尝试升温阶段的控制，现在也会出现裂瓶，但是在2%左右了

polaris0115

山贼pk土匪 发表于 2014-6-16 11:37
最大的可能是出现在升温阶段，我们这边也出现过这种情况，刚开始裂瓶数接近50%，最后在不断尝试升温阶段的 ...

2%？你们就这样生产了？批记录怎么办真实的填？

polaris0115

张正言 发表于 2013-11-16 12:41
这个产品你们是第一次做还是以前有做过？中间有没有做过冻干曲线的优化？

优化是有的，调整预冻工艺，降低升华速率，但是都没有解决根本问题