冻干升华过程中的碎瓶问题

polaris0115

最近接触到一产品，蛋白类的，30ml西林瓶装量10ml，液面高度18mm，甘露醇8%
预冻直接-40，升华已经保证温差10pa以内，依然有很多碎瓶，表现为掉底，瓶身裂缝等
预冻缓慢降温，碎瓶得到改善，但是产品外观差，复溶性更差；
想问问影响碎瓶的主要问题在于装量还是包材或者药液本身，跪求高人指点

tsingsea

等答案的人飘过！

yuansoul

哪个厂家的瓶子？中硼高硼？

lunmulunmu

换种瓶子试试

Whats

路过，没做过冻干，是不是瓶子质量问题？

:-O夢醉西樓ゞ☆

我也觉得首先应该确认是不是瓶子本身的问题！或都说你们在检验瓶子的时候没有按你们工艺设定的要求来做呢？

sjbzhsf

是不是装量太大了些，不知道你们药液浓度多少

polaris0115

yuansoul 发表于 2013-11-15 18:17
哪个厂家的瓶子？中硼高硼？

感谢您的关注，因为申报的时候用的是低硼的西林瓶，目前已经试用了5-6家，但或多或少均有碎的，也试用几家中硼的，结果也是一样

polaris0115

lunmulunmu 发表于 2013-11-15 20:44
换种瓶子试试

感谢您的关注，因为申报的时候用的是低硼的西林瓶，目前已经试用了5-6家，但或多或少均有碎的，也试用几家中硼的，结果也是一样

polaris0115

:-O夢醉西樓ゞ☆ 发表于 2013-11-15 22:29
我也觉得首先应该确认是不是瓶子本身的问题！或都说你们在检验瓶子的时候没有按你们工艺设定的要求来做呢？

感谢您的关注，因为申报的时候用的是低硼的西林瓶，用的是国家标准的，目前已经试用了5-6家，但或多或少均有碎的，也试用几家中硼的，结果也是一样

polaris0115

sjbzhsf 发表于 2013-11-16 09:48
是不是装量太大了些，不知道你们药液浓度多少

感谢您的关注，本身蛋白浓度并不高，甘露醇%8，总浓度大约10-11%

polaris0115

sjbzhsf 发表于 2013-11-16 09:48
是不是装量太大了些，不知道你们药液浓度多少

装量确实有些偏大，但以前接触的也有量较大冻干，却没有碰到像这样碎的挺多的

张正言

药液总浓度为10%到11%应该没问题，装量大概在30%左右应该也没有问题，建议你统计一下每个板层碎瓶子的数量，以及同一个板层是不是在某个位置出现的碎瓶子比较多，西林瓶的话建议你在实验室做一下-40度的低温挑战看看具体是包材的问题还是冻干机的问题

polaris0115

张正言 发表于 2013-11-16 11:31
药液总浓度为10%到11%应该没问题，装量大概在30%左右应该也没有问题，建议你统计一下每个板层碎瓶子的数量， ...

感谢张老师，是这样，冻干机的问题当时也考虑到了，连续一二十批每块板层碎点分布也做过了，基本上可遵循的规律没有，另外这个瓶子在-70冰箱进行挑战也试了，基本没有碎的，整个预冻结束后，直接低温出箱，没有看到碎裂的，也就是说碎的都是在升华过程中，品温-30到-15度之间

张正言

polaris0115 发表于 2013-11-16 12:22
感谢张老师，是这样，冻干机的问题当时也考虑到了，连续一二十批每块板层碎点分布也做过了，基本上可遵循 ...

这个产品你们是第一次做还是以前有做过？中间有没有做过冻干曲线的优化？

polaris0115

张正言 发表于 2013-11-16 12:41
这个产品你们是第一次做还是以前有做过？中间有没有做过冻干曲线的优化？

这个产品我是刚接触不久，到我手上的时候就是碎瓶的问题

愛(嘚漩〆渦

其主要原因是预冻阶段没有将制品冻结实，系统就开始对箱体抽真空，这样当压力达到某一数值时，尚没有冻结好的部分就开始蒸发沸腾，产生放热现象，而其本身温度急剧下降，到达共晶点温度时，产品冻结，随之开始出现爆瓶脱底现象。由于西林瓶底与下部的板层没有以上的蒸发冷冻特性，故在短时间内西林瓶承受不了如此大的温度差而导致西林瓶冷爆脱底
解决冷爆脱底问题需要生产人员严格执行预冻参数，确认将制品冻结实后再抽真空。
----请参考

cjtyyh

是您冻干工艺的问题

porsche1921

掉底基本是包材问题，退火做的不到位。瓶身也裂？会不会是压塞力太大压裂的？装量也不是很大呀，我做过20ml瓶装10ml呢！

polaris0115

愛(嘚漩〆渦 发表于 2013-11-19 09:02
其主要原因是预冻阶段没有将制品冻结实，系统就开始对箱体抽真空，这样当压力达到某一数值时，尚没有冻结好 ...

您好，非常感谢，这个确有这么一说，但是本产品出来的外观非常漂亮，也有延长过预冻时间，没有效果