什么是水浴水解

王李玉珏 · 发表于 2013-11-29 17:44:53

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如题，红花山奈素含量测定时，“取本品粉末（过三号筛）约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液15ml，置平底烧瓶中，加盐酸溶液（15→37）5ml，摇匀，置水浴上加热水解30分钟，立即冷却，转移至25ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。”什么是水浴水解，温度多少呢，烧瓶敞口还是加塞呢，请各位高人指教，谢谢……

王李玉珏 · 发表于 2019-7-18 17:07:52

如果不能完全密闭的环境，那就回流

ebpda · 发表于 2013-11-30 18:44:44

看帖子的要发表下看法

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hongwei2000 · 发表于 2013-12-2 16:28:11

水浴温度药典有明确规定
98-100度
因为你后面有定溶
所以这里有少量挥发没有关系
但如果挥发较大可能会影响测定（要干的）
但由于水浴温度超过了甲醇-盐酸溶液的沸点
所以全塞是不合适的
个人感觉应该是有塞但不是盖在上面而是搭在上面（即留下个小缝给挥发用）

青城/怒云 · 发表于 2013-12-2 16:51:01

水浴水解：就是在水浴中的条件下于水中进行溶解（降解）；
水浴温度98-100度，药典规定；
因瓶内有15ml甲醇和1.44ml盐酸，只有3.56ml水，所以密封加塞是不行的；
建议采用碘量瓶，半加塞的方式。

王李玉珏 · 发表于 2013-12-6 13:10:52

hongwei2000 发表于 2013-12-2 16:28
水浴温度药典有明确规定
98-100度
因为你后面有定溶

多谢指教，互相学习

王李玉珏 · 发表于 2013-12-6 13:11:28

青城/怒云发表于 2013-12-2 16:51
水浴水解：就是在水浴中的条件下于水中进行溶解（降解）；
水浴温度98-100度，药典规定；
因瓶内有15ml ...

非常感谢

半夏露 · 发表于 2019-4-12 09:31:31

请问你们红花中山奈素的含量高吗？

王李玉珏 · 发表于 2019-4-12 17:36:37

半夏露发表于 2019-4-12 09:31
请问你们红花中山奈素的含量高吗？

恩，不低，山柰素，你打错字了

佛手罗汉 · 发表于 2019-7-18 17:04:56

楼主最后是怎么做的呢？
沸水浴？半塞？

灵光 · 发表于 2019-7-19 17:26:51

个人建议回流比较保险回流甲醇损失量很少也能保证样品完全水解操作也不用这么繁琐

王李玉珏 · 发表于 2019-7-19 20:04:55

灵光发表于 2019-7-19 17:26
个人建议回流比较保险回流甲醇损失量很少也能保证样品完全水解操作也不用这么繁琐

是的

带刺雨 · 发表于 2021-8-13 09:57:09

王李玉珏发表于 2019-07-18 17:07
如果不能完全密闭的环境，那就回流

前辈您好！请教一下您，这样回流水解算不算改变了药典里规定的方法呀？我最近做到红花，按3楼和4楼两个前辈的方法做，结果都不合，都才得0.020%左右，用水浴回流水解的话含测高很多，得0.110%这样。现在我在想回流合不合理呢？

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[质量控制QC] 什么是水浴水解

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