含量测定用化学对照品使用的注意事项

沁人绿茶.

对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质，由国务院监督管理部门指定的单位制备、标定和供应。它是国家药品标准不可分割的组成部分。在药品检验中，它是用来检查药品质量的一种特殊的专用量具；是确定药品真伪优劣的对照；是控制药品质量必不可少的工具。为了保证药品检验结果的准确无误，对照品在各环节的正确利用显得尤为重要。
        然而，在实际的药品检验工作中，对照品使用不规范，造成检验结果偏差的情况时有发生。
        一、对照品来源与贮存不规范
        药品生产企业首先应把握好对照品的来源，要使用国家认可的对照品。并按要求做好对照品账目管理、领用登记，并按照对照品使用说明书，明确贮存条件。避免在保存过程中因环境条件的差异而导致活性成分含量的差异。对于引湿性较强的对照品，开封后立即使用，剩余部分可用作鉴别，但不能再用作含量测定。生产企业应严格避免对开封后对照品的管理未作任何文件规定，仍然同未开封的对照品放在一起继续使用，包装上未作任何标识，从外观上看不出是否已开封过、何时开封等相关信息。
        二、对照品与标准品混用
         对照品与标准品是两个不同的概念，一些人认为对照品就是标准品，只是提法不同而已。造成这种错误的原因，可能是有的药品既有对照品，又有标准品。例如，非那西丁当用作熔点标准物质时，用熔点标准品；测定含量时，用对照品。即使是同一种物质的标准品和对照品，它们的规格、标定方法以及用途都可能是不同的。
        一般化学方法进行含量测定多采用对照品；标准品多用于生物检定、抗生素和生化药品，通常按效价单位（或μg）计。
        三、正确的对照品使用前处理
        对照品的使用应严格按照对照品使用说明书。某些药品标准中含量测定项下规定了对照品使用前的处理条件，但在对照品的使用说明书中同时注明与药品标准中不同的使用前的处理条件时，应执行对照品使用说明书的使用前的处理条件。
        四、含量测定计算中对照品的折算
        药品的对照品必须具备材料均匀、性能稳定等条件，因此对一些对照品进行了除结晶水、成盐化等处理，改善溶解性、保证其稳定性。而标示含量仍是以活性成分计，因此有些药品标准中含量测定项下规定所使用的对照品与待测组分不同，需要进行折算，应注意在计算过程中容易忽视成盐而造成的误差，保证计算结果的准确。例如：
        （1）对照品为无水物，待测组分以水合物计算
        国家药品标准WS-10001-（HD-0668）-2002-2006氨酚咖黄烷胺片中的咖啡因的含量测定按咖啡因（C8H10N4•H2O）计，而对照品为无水咖啡因（C8H10N4），因此试验结果必须要乘以系数（C8H10N4•H2O / C8H10N4）。
       《中国药典》2010年版第一增补本中安乃近片的含量测定为按安乃近（C13H16N3NaO4S•H2O）计，而对照品为安乃近的无水物（C13H16N3NaO4S），因此试验结果必须要乘以系数（C13H16N3NaO4S•H2O/C13H16N3NaO4S）。
        （2）对照品含酸根，待测组分以碱基计算
       《中国药典》二部中磷酸苯丙哌林口服溶液中含量测定按苯丙哌啉（C21H27NO）计，而对照品为磷酸苯丙哌啉（C21H27NO•H3PO4），因此试验结果必须要乘以系数（C21H27NO/ C21H27NO•H3PO4）。
        《中国药典》二部中盐酸氟桂利嗪胶囊中含量测定按氟桂利嗪（C26H26F2N2）计，而对照品为盐酸氟桂利嗪（C26H26F2N2•2HCl），因此试验结果必须要乘以系数（C26H26F2N2/ C26H26F2N2•2HCl）。
        （3）对照品含碱基，待测组分以酸式计算
       《中国药典》2010年版第一增补本中注射用泮托拉唑钠含量测定中的待测成分为泮托拉唑（C16H15F2N3O4S），而所使用的对照品为泮托拉唑钠（C16H14F2N3O4S•Na），因此试验结果必须要乘以系数（C16H15F2N3O4S /（C16H14F2N3O4S•Na）。
         另外值得注意的是，对照品有使用范围的限制，仅适用于鉴别、检查的对照品不得用于含量测定；仅适用于UV测定的对照品不得用于HPLC。不同的检测方法对照品纯度可能不同，计算时应注意，严格按照对照品使用说明书执行。总之，对照品在保证药品质量中起着至关重要的作用，值得引起从事药品检验工作者的高度重视
来自辽宁省药检所。

彩虹

学习学习。。。。。

歪说歪有李

好贴，值得学习！

沙虫

不错

巴西木

好贴，值得学习！

xuxu6666

谢谢分享！！！

北方的狼

好资料     

tsingsea

这个确实有点不好搞

MXJSLJ

好资料，学习了。。。

lujianbo0918

好东东，学习，谢谢。。。。。

yihaoli035

学习啦，谢谢提供！

zhangofxianju

我还是没有弄清楚楼主说的对照品与标准品的关系。。。。。。。。

同时吐槽一下中建院的对照品有效期，有的标准品五六年了还没出新批次。。。。

沁人绿茶.

zhangofxianju 发表于 2013-12-1 22:06
我还是没有弄清楚楼主说的对照品与标准品的关系。。。。。。。。

同时吐槽一下中建院的对照品有效期，有 ...

这就是中国特色。

天上没有月亮

长知识了，谢谢