纯化水电导率的警戒线和纠偏线

aox97

0681 温度对样品的电导率测定值有较大影响，电导率仪可根据测定样品的温度自动补偿测定值并显示补偿后读数。水的电导率采用温度修正的计算方法所得数值误差较大，因此本法采用非温度补偿模式，温度测量的精确度应在±2℃以内。
1.纯化水
　　可使用在线或离线电导率仪，记录测定温度。在表1中，测定温度对应的电导率值即为限度值。如测定温度未在表1中列出，则应采用线性内插法计算得到限度值。如测定的电导率值不大于限度值，则判为符合规定；如测定的电导率值大于限度值，则判为不符合规定。

也就是说纯化水的电导率指标，是在实测温度下的实测值与该温度下的标准值进行判断，并不存在温度补偿这么一说。

以现在高精度高灵敏工业电导传感器而言例如汉密尔顿，工艺用水的ph电导toc等，更应采用在线方式进行监测，要打破在线数据不如离线检验准确的固有印象。而且在线监测数据是以时间为横轴的连续测量，其数据更能显示出水质动态波动，如果工艺水系统自动化程度高，可以在线设置警戒值之类，更体现警戒限本意。至于温度，并不算一个值得纠结的问题，通常警戒限与历史均值存在标准差的量级，而温度所造成的误差，可以忽略。

另外，我要额外说一下警戒险纠偏限——作为一种风险管理工具，警戒限之类本应该让风险管理更清晰明了，采取措施是可行并且有针对性甚至是单纯的，这些工具的目的是要简化并且准确\迅速的找到预防措施，那么，体现在哪些方面呢，恰恰是连续运行的系统且较为单一的动态过程中，例如工艺用水的ph\电导，而超滤或者层析过程中也有ph\电导的实时监测，但这些参数并不是结果参数而是工艺过程参数，并不应该制订所谓的警戒限之类。而实际上，工艺中很多时候会用到警戒限，如膜的水透过量\压力达到规定某一范围后考虑更换，这就是警戒的意义。

有不少人把中间产品、终产品、稳定性考察的质量标准或者标准某些所谓关键值也设定警戒限之类，这值得商榷。假设，某项指标超过xx限，启动调查又如何得到准确的调查结论？需知，影响结果的因素，尤其是含量\水分\活性\，在工艺中涉及到原辅料\环境\配液\混合搅拌\除杂\人为\设备等等多个步骤，这个调查将怀疑问题产生的原因在哪？即便是单一因素，假如这个单一因素是系统性的，如何预防整改？恐怕很多调查终于会稀里糊涂差不多找个容易的说法对付过去了事。

产品的检验本质上是一过性的，只要是有效结果，这些结果有些可能预示着某个工艺步骤的异常，而有些却是偶然性或者无法判断。如果非要制订警戒限，应该用大批量数据做统计分析，同时也应制订警戒限出现频次后进行趋势分析。通常，如果是趋势性结果其指针是明确的，而偶然性结果更可能是差错。另外，对于生物性原材料或者生物过程，其导致终产品的结果离散性可能更大，历史数据本就是离散而警戒限值可能几乎没有合适的窗口，这时候，要问问警戒限的意义在哪，除了警戒限还有没有别的方法？

再比如工艺用水的ph值，应该说弱电解质的ph测定本身就是问题，所以纯化水不测ph，而用指示剂做判断，而注射用水的ph理论上应该在7左右，而实际上因为测量的液接电位不稳定，可以是一个大范围的漂移。这些测量原理告诉我们，在制订这些指标各种限度值时应充分考虑离散性，如果一定要在这个方面绣花，其实更应该关注去离子过程所用到的树脂、膜等参数的一些警戒值。

对于非均匀性杂质或非正态分布的批间差异，制订这些数据更是个尊重科学的活，而不是把一些指南规定或者推荐的东西当作教条和应付检查的依据。核心的问题依然是：预防措施是清晰且能够执行的，否则当强行制订一些限度而无法真正做到找到原因，恐怕要做的是工艺验证，，如果工艺验证都找不到原因，是不是要推翻这个工艺重新研发？这种烧钱做法，做到最后恐怕还是一场空。

zhuo2121

诺亚方舟 发表于 2014-4-15 09:07
微生物要纠偏限和警戒限可以理解，跟微生物的繁殖方式等有关系，电导率和TOC需要纠偏限度和警戒限度吗？目 ...

大哥，电导率和不挥发物年度质量回顾要分析什么项目；我也觉得单纯纠偏限、警戒线没什么用。。。

Richy

历年数据作为参考， 然后内部定一个值， 所谓的按照以往数据回顾，都是扯淡，会让你的警戒线、行动线越来越低于合格线。你直接合格线的80%作为行动线，，合格线的60%作为警戒线

yrl121

纯化水警戒限和纠偏限应根据所生产产品的特性、工艺用水要求和纯化水系统本身的性能进行综合评估确定，而不是根据前一年的检测数据，如果是新安装的纯化水系统，哪来的前一年检测数据确定？如果前一年的检测数据都很稳定，是不是可以上调放宽警戒限和纠偏限？不能，如果原水水质突然变差，超过过滤负荷，可能会造成纯化水水质变差。设置警戒限和纠偏限的有什么意义？超过警戒限，要采取加强检测频率，超过纠偏限，应采取纠正措施如定期清洗消毒、更换滤芯滤膜等。

老道look

学习下！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！

ouyang_xg

纯化水系统电导率警戒线和行动线的确定，首先应该对照法规和工艺设计来进行。纯化水分配系统的回水电导警戒线，需要对照GMP或者药典的要求来进行。但EDI产水电导的警戒线，就需要根据系统的工艺设计来进行。对于新系统来说没有运行数据来进行评估，可以根据DQ文件中的确认内容来进行。主要是要满足系统的可靠性，在达到警戒线时，果断采取措施不至于影响成品。在纯化水系统完成整个验证（一年）之后，根据一年的数据统计分析，做出直方图和正态分布曲线，然后根据风险评估来决定取值。