关于液相含量测定的专有术语问题

josa

各位前辈，蒲友们，今天做液相遇到了一些小问题，还得大家帮忙解答一下。在测量阿莫西林克拉维酸钾（4:1）时，含量测定以外标法按峰面积计算。分别取阿莫西林和克拉维酸钾对照品适量，精密称定，加水制成1ml中约含阿莫西林1.0mg，克拉维酸钾0.25mg的溶液，摇匀，作为对照品溶液。
供试品制备：取本品，精密称取适量（约含阿莫西林100mg，克拉维酸钾25mg）置100ml量瓶中，加水溶解，并稀释至刻度，摇匀。按外标法分别计算阿莫西林和克拉维酸钾的含量。
中间有一个关键的问题，关于供试品制备，浓度的问题。供试品制备成1.0mg/ml   取本品约0.1250g，含阿莫西林100mg，克拉维酸钾25mg，那么计算阿莫西林含量的时候，浓度是按1.0mg/ml计算，还是按1.25mg/ml计算，若按1.25mg/ml计算，浓度不是阿莫西林克拉维酸钾的浓度吗，阿莫西林浓度应该为1.0mg/ml，结果应该是以阿莫西林1.0mg/ml的计算啊？各位大侠请指教。

yyylggglll

以阿莫西林1.0mg/ml的计算

hongwei2000

简单的办法都以规格的标示成分计
也就是说无论你对照品标示的是什么
都要折成标示成分
也就是折分子量
同时还要看对照品标签
如果含量对应的与标示成分一致
直接折含量即可
如果不一致
还要再折分子量系数

josa

hongwei2000 发表于 2014-6-5 09:28
简单的办法都以规格的标示成分计
也就是说无论你对照品标示的是什么
都要折成标示成分

前辈，能再说清楚一点不，比如上面的情况，应该怎么算？谢谢，刚接触液相，所以很多地方要请教你们！

josa

yyylggglll 发表于 2014-6-5 09:25
以阿莫西林1.0mg/ml的计算

谢谢！但是这样计算就比对方的结果高了十几个点！

hongwei2000

与HPLC无关
即使是UV或其他方法也是一样的道理
因为我不知道你对照品名字、供试品标示成分
给你举个例子
比如苯磺酸氨氯地平片
规格为5mg以氨氯地平计
对照品为苯磺酸氨氯地平
含量为含苯磺酸氨氯地平99.9%
那么你对照品的浓度（以氨氯地平计）在计算是就要
第一折含量99.9%
第二折分子量系数0.7211
如果使用的对照品为含量为72.1%的氨氯地平
那么你对照品的浓度（以氨氯地平计）就只折含量72.1%
不再折分子量系数了

josa

hongwei2000 发表于 2014-6-5 10:02
与HPLC无关
即使是UV或其他方法也是一样的道理
因为我不知道你对照品名字、供试品标示成分

前辈，你这个例子我懂了，但是和我上面还是有点不懂，我们测定的阿莫西林克拉维酸钾的原料,规格是4：1，也就是一份样品中，含阿莫西林为4，克拉维酸钾为1。选用的对照品为阿莫西林（含量百分数为86.4%），现在要测定阿莫西林的含量。按上面取本品，精密称取适量（约含阿莫西林100mg，克拉维酸钾25mg）置100ml量瓶中，加水溶解，并稀释至刻度，摇匀。按外标法分别计算阿莫西林含量。
我是这样算的，取0.1250g，相当于100mg的阿莫西林，浓度为1.0mg/ml，按这个思路计算，但是我同时说浓度应按0.1250g到100ml，按1.25mg/ml计算，问题就在这里，浓度到底是按1.0mg/ml还是按1.25mg/ml计算，我个人觉得是按1.0mg/ml计算，这才是阿莫西林真的含量，但是按我这个计算含量偏高，按1.25mg/ml计算，结果就和对方报告上的差不多，所以还得麻烦前辈再指点一下，谢谢！

咕咕

以阿莫西林1.0mg/ml的计算

hongwei2000

josa 发表于 2014-6-5 10:14
前辈，你这个例子我懂了，但是和我上面还是有点不懂，我们测定的阿莫西林克拉维酸钾的原料,规格是4：1，也 ...

你是混粉原料？
关键要看你含量标准
是按照标示量计算还是按照原料中的固含量

josa

hongwei2000 发表于 2014-6-5 11:50
你是混粉原料？
关键要看你含量标准
是按照标示量计算还是按照原料中的固含量

谢谢！感谢您辛勤的付出的！