对EP有关物质对照液进样针数的疑问

fangyuan5 · 发表于 2014-6-18 15:26:18

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有个产品，EP检测有关物质时说溶液需要新鲜配置，对照液是供试液稀释1000倍得到的0.1%溶液。
系统适用性只有对分离度的要求，没有对照液RSD的要求。

那么，这个对照液应该需要进样几针？

我的理解是对照液、供试液各进一针，即可。大家的意见呢。

hongwei2000 · 发表于 2014-6-18 15:48:52

EP与USP有些不同
一般不注重低浓度溶液的重现性
而更重视分离度
所以单纯从符合药典的要求上来说
进一针是可以的

fangyuan5 · 发表于 2014-6-18 16:01:50

hongwei2000 发表于 2014-6-18 15:48
EP与USP有些不同
一般不注重低浓度溶液的重现性
而更重视分离度

再问个问题：这样进一针，国内注册是否认可。

paynelee · 发表于 2014-6-18 16:02:00

但是从得到最准确结果来看，建议你进两针或以上
PS：特别是先进浓的再进稀的，或是连续进样多批的情况

fangyuan5 · 发表于 2014-6-18 16:07:06

本帖最后由 fangyuan5 于 2014-6-18 16:09 编辑

paynelee 发表于 2014-6-18 16:02
但是从得到最准确结果来看，建议你进两针或以上
PS：特别是先进浓的再进稀的，或是连续进样多批的情况

从溶液配制上来说，这个溶液是会降解的，我试验了4个小时降解了0.6%。
这样的情况下，对照液的记录时间控制在出主峰后停止，则连续进样5针的RSD可以达到NMT2.0%。但是，接下去的供试液就没有用了，需要重新配制，那么计算公式应该增加对浓度的修正，也就是不能算自身稀释对照了。

paynelee · 发表于 2014-6-18 16:07:52

一般稀溶液和浓溶液不成比例，核查人员会提出质疑

paynelee · 发表于 2014-6-18 16:11:21

fangyuan5 发表于 2014-6-18 16:07
从溶液配制上来说，这个溶液是会降解的，我试验了4个小时降解了0.6%。
这样的情况下，对照液的记录时间控 ...

浓溶液进1针足以

fangyuan5 · 发表于 2014-6-18 16:13:24

paynelee 发表于 2014-6-18 16:11
浓溶液进1针足以

浓溶液，即供试液是进1针的。
问题是对照液的进针数是多少比较合理。

paynelee · 发表于 2014-6-18 16:24:59

fangyuan5 发表于 2014-6-18 16:13
浓溶液，即供试液是进1针的。
问题是对照液的进针数是多少比较合理。

2楼讲了，合规性上来说1针就OK了。
我4楼就是建议进2针排除浓溶液带来的残留。后来你说到溶液不稳定，考虑下稳定性结果来进样

hongwei2000 · 发表于 2014-6-18 16:36:15

fangyuan5 发表于 2014-6-18 16:01
再问个问题：这样进一针，国内注册是否认可。

国内注册一般没有明确要求
可以的

fangyuan5 · 发表于 2014-6-18 16:37:36

hongwei2000 发表于 2014-6-18 16:36
国内注册一般没有明确要求
可以的

OK，多谢了！

咕咕 · 发表于 2014-6-18 23:27:51

学习，1针即可。

pfizer2001 · 发表于 2014-6-20 11:18:41

我在中检所干过1年吧，那里一般是3针，不然RSD没办法算的

youngzhou · 发表于 2014-7-18 16:36:50

学习了

月色倾心 · 发表于 2014-7-18 17:04:24

EP上对有关物质没有明确说明要进几针，所以进一针也是可以的；但近来遇到很多国外客户，觉得进一针有点少，应该像含量一样，进行bracket方式进行检验

fangyuan5 · 发表于 2014-7-21 10:50:47

月色倾心发表于 2014-7-18 17:04
EP上对有关物质没有明确说明要进几针，所以进一针也是可以的；但近来遇到很多国外客户，觉得进一针有点少， ...

前面说了溶液不稳定，进样多了还不好，会降解。
另外，这个实际上和面积归一化法也差不多的。

其他的正常的分析方法一般都是RS进5针，样品进1针或者2针。

xiaohaobai · 发表于 2018-4-29 22:43:02

月色倾心发表于 2014-7-18 17:04
EP上对有关物质没有明确说明要进几针，所以进一针也是可以的；但近来遇到很多国外客户，觉得进一针有点少， ...

请教“bracket方式”是什么？

月色倾心 · 发表于 2018-9-3 14:46:15

xiaohaobai 发表于 2018-4-29 22:43
请教“bracket方式”是什么？

括号法，简单讲就是进样前后都要进标准，标准就像个括号一样把样品括起来，主要目的是保证进样前后系统是稳定的。

herozxq · 发表于 2018-9-4 11:55:03

色谱微信群，加zorro_zheng，加时请提示制药

xiaohaobai · 发表于 2018-9-19 23:02:25

月色倾心发表于 2018-9-3 14:46
括号法，简单讲就是进样前后都要进标准，标准就像个括号一样把样品括起来，主要目的是保证进样前后系统是 ...

懂了，回头看，一定要在供试品后回标一针