弱弱地请教——HPLC相关问题2

靓妹

弱弱地请教：用HPLC面积归一法测已知杂质时，必须先进系统适用性溶液（主物质对照品和各杂质对照品配成的一个溶液），再进供试品溶液吗？理由和依据是什么？
非常感谢！

yjjjuichin

首先确认杂质的紫外吸收是否与主成分一致，一致的情况下用面积归一法较为合适

靓妹

yjjjuichin 发表于 2014-7-1 14:29
首先确认杂质的紫外吸收是否与主成分一致，一致的情况下用面积归一法较为合适

不好意思，我不是问方法合不合适，而是问进样顺序是否必须规定死？

yjjjuichin

一般来说是的，先进系统适用性，只有系统适用性通过，样品检测结果才有效！

靓妹

yjjjuichin 发表于 2014-7-1 14:48
一般来说是的，先进系统适用性，只有系统适用性通过，样品检测结果才有效！

我也这么认为。可是，QC已经出现一次先进供试，再进系统适应性的。出现这种情况，不知道怎么办。所以，特意开贴问问大家。
@hongwei2000  

yjjjuichin

操作SOP中规定了进样顺序的话，会比较难解释！没有明确规定的话，可以备注说明一下！

hongwei2000

靓妹 发表于 2014-7-1 14:53
我也这么认为。可是，QC已经出现一次先进供试，再进系统适应性的。出现这种情况，不知道怎么办。所以，特 ...

SST叫做系统适用性
也就是说
只有通过了系统才适用
数据才有效
所以理论上来说应先进SST
但如果前面没有进的话后面进了也能说明问题
就相当于你仪器到时间没做再确认先做检验了
但你马上补了并通过了
问题就不是太大了
也就是虽然有风险
但风险较低

道路漫长黑暗

技术上问题不大，楼主还是想想怎么解释操作执行不按照SOP的问题吧，别被认为质量控制能力不足就倒霉了

靓妹

yjjjuichin 发表于 2014-7-1 15:02
操作SOP中规定了进样顺序的话，会比较难解释！没有明确规定的话，可以备注说明一下！

SOP中写取……，取……。而不是写先取……，再取……。所以，可以认为，没有明确的先后顺序。但是，这只能说明有没有按照SOP操作。
我想知道的是，从原理和是否影响产品质量（或说检测结果）的角度分析，这样调换了顺序会造成多大的影响？

靓妹

hongwei2000 发表于 2014-7-1 15:03
SST叫做系统适用性
也就是说
只有通过了系统才适用

好吧，您这样说，我就稍微地放心一些了。我当时想，好妥进样品之后立即就进SST了，就这么几分钟的时间，说系统不会有太大变化，应该没有太大问题；而且，这只是原料药的第一个中间体，属于内部控制，应该不会对最终的成品（其实也只是API的中间体而已）造成多大的影响。
由于我对QC知识了解不多，所以，无论我怎么想，终究难说服自己。正想开贴向您请教，QA人员如何快速掌握QC知识？想全面，又想对一些重点（如气相、液相、红外、紫外）和自己公司常用的检测方法多一些了解，（最好是深层次掌握吧），还想速度快。您有什么建议呢？

靓妹

hongwei2000 发表于 2014-7-1 15:03
SST叫做系统适用性
也就是说
只有通过了系统才适用

我想，对于全面了解，和某项专攻，应该可以两者兼顾吧？

靓妹

hongwei2000 发表于 2014-7-1 15:03
SST叫做系统适用性
也就是说
只有通过了系统才适用

我想，我还是单独开贴吧。因为，QA人员太需要QC知识了。而我，目前不太可能调到QC岗位去实践一段时间。

靓妹

道路漫长黑暗 发表于 2014-7-1 15:24
技术上问题不大，楼主还是想想怎么解释操作执行不按照SOP的问题吧，别被认为质量控制能力不足就倒霉了

请看9楼的回复，应该说SOP没有很明确的写明先后顺序。再者，QC人员的确是刚毕业的大学生，虽然培训了，但还是避免不了有疏忽的时候。这个解释应该会让人接受吧。
质量系统的确是非常需要关注，但事情的实质也同样重要啊。

hongwei2000

靓妹 发表于 2014-7-1 15:36
好吧，您这样说，我就稍微地放心一些了。我当时想，好妥进样品之后立即就进SST了，就这么几分钟的时间，说 ...

怎么说呢
厚积薄发吧
没有谁一口气吃个胖子
如果想走一些捷径
个人觉得要多想
比如说做什么东西的目的和意义是什么
无论是检验还是生产
无论是设备还是工程
理通了
什么东西也就是那么一回事

zyq2011

yjjjuichin 发表于 2014-7-1 14:48
一般来说是的，先进系统适用性，只有系统适用性通过，样品检测结果才有效！

同意楼上说法

靓妹

hongwei2000 发表于 2014-7-1 15:45
怎么说呢
厚积薄发吧
没有谁一口气吃个胖子

多思考是对的，只是，我觉得，任何知识，如果有个底子（应该等同基础知识吧），可能会进步快些。

hongwei2000

靓妹 发表于 2014-7-1 15:51
多思考是对的，只是，我觉得，任何知识，如果有个底子（应该等同基础知识吧），可能会进步快些。

动脑比动手更重要
除了像卖油翁那种纯技术工种外
多数能力的获得
动脑比动手要来得快

靓妹

hongwei2000 发表于 2014-7-1 15:58
动脑比动手更重要
除了像卖油翁那种纯技术工种外
多数能力的获得

谢谢！有这一点作支持，学习起来就更有动力了。
动手需要很多硬性条件，而动脑，只需自己去做就行了。

fangyuan5

需要先进系统适用性，理由hongwei2000已经说了。
我要补充一点的是，系统适用性的作用除了证明系统是没有问题外，还有如果有问题，可以及时发现问题，可以作出适当的调整，比如微调流速。
像你说的这样操作，就像一个微小的偏差，在边上作出备注说明，完全没有问题。

fangyuan5

靓妹 发表于 2014-7-1 15:44
请看9楼的回复，应该说SOP没有很明确的写明先后顺序。再者，QC人员的确是刚毕业的大学生，虽然培训了，但 ...

SOP没有明确规定，说明SOP写的还有一点点问题。我们一般会写依次进样什么什么的，这样操作人可以很好的理解，如果这样像你说的，先进了供试品溶液，再进系统适用性溶液，也是只要求备注说明即可。