【好资料】铂坩埚使用及注意事项

清歌一曲月如霜

这个东西很贵的，注意保养啊。



铂坩埚使用及注意事项
铂又称白金，价格比黄金贵，因其具有许多优良的性质，故经常使用。但在领用时必须有严格的手续和记录。
铂的熔点高达1700℃，化学性质稳定，在空气中灼烧后不发生化学变化，也不吸收水分，大多数化学试剂对它无侵蚀作用，能耐氢氟酸和熔融的碱金属碳酸盐的腐蚀是铂有别于玻璃、瓷等的重要性质，因而常将其用于沉淀灼烧称重、氢氟酸熔样以及碳酸盐的熔融处理。铂坩埚适用于灼烧沉淀。铂在高温下有较小的挥发性，灼烧时间久后要加以校正。铂在900℃以下使用基本不挥发。
铂质地较软，即使含有少量铑铱的合金也较软（加入少量铑或铱是为了提高其机械强度），所以拿取铂器皿时勿太用力，以免其变形。在脱熔块时，不能用玻璃棒等尖锐物体从铂器皿中刮取，以免损伤内壁；也不能将热的铂器皿骤然放入冷水中，以免发生裂纹。已变形的铂坩埚或器皿可用其形状相吻合的水模进行校正（但已变脆的碳化铂部分要均匀用力矫正）。
铂器皿在加热时，不能与其它任何金属接触，因为在高温下铂易与其它金属生成合金，所以，铂坩埚必须放在铂三角架上或陶瓷、粘土、石英等材料的支持物上灼烧，也可放在垫有石棉板的电热板或电炉上加热，但不能直接与铁板或电炉丝接触。所用的坩埚钳子应该包有铂头，镍或不锈钢的钳子只能在低温时方可使用。
下列的物质不能直接侵蚀或与其它物质共存下侵蚀铂，在使用铂器皿时应避免与这些物质接触：
l 易被还原的金属、非金属及其化合物，如银、汞、铅、铋、锑、锡和铜的盐类在高温下易被还原成金属，可与铂形成低熔点合金；硫化物和砷、磷的化合物可被滤纸、有机物或还原性气体还原，生成脆性磷化铂及硫化铂。
l 固体碱金属的氧化物和氢氧化物、氧化钡、碱金属的硝酸盐、亚硝酸盐和氰化物等，在加热或熔融时对铂有腐蚀性。碳酸钠、碳酸钾和硼酸钠可以在铂器皿中熔融，但碳酸锂不能。
l 卤素及可能产生卤素的混合溶液，如王水、溴水、盐酸与氧化剂（高锰酸钾、铬酸盐和二氧化锰等）的混合物、三氯化铁能与铂发生作用。
l 碳在高温时，能与铂作用形成碳化铂。铂器皿若放在碳硅棒电炉内，因有必要的通气装置；若用火焰加热时，只能用不发光的氧化焰，不能与带烟或发黄光的还原火焰接触，亦不准接触蓝色火焰，以免形成碳化铂而变脆。在铂器皿中灰化滤纸时，不可使滤纸着火。
l 成分和性质不明的物质不能在铂器皿中加热或处理。
l 铂器皿应保持内外清洁和光亮。经长久灼烧后，由于结晶关系，外表可能变灰，必须及时注意清洁，否则日久后杂质会深入内部而使铂器皿变脆而破坏。
铂器皿的清洗方法
若铂器皿有了斑点，可先用盐酸或硝酸单独处理。如果无效，可用焦硫酸钾于铂器皿中在较低温度熔融5~10 min，把熔融物倒掉后，再将铂器皿在盐酸溶液中浸煮。若仍无效，可再试用碳酸钠熔融处理，也可用潮湿的细砂（通过100目筛即0.14 mm筛孔）或细金相砂（0#）纸轻轻摩擦处理。

清歌一曲月如霜

好贴，大家看

清歌一曲月如霜

日本PMDA审计原料药全过程回顾


为期三天的PMDA审计正在进行中，虽然有些问题还是存在，整体目前一切还顺利，就今天审计重点关注点，与大家分享一下：
1.实验室没看液相气相3Q、校验、审计追踪、数据备份、权限等问题——破天荒竟然没看这些
2.实验室没看标准品和色谱柱的管理及使用情况——依然没走寻常路
3.实验室重点关注了样品首发、交接；入厂原料取样后如何进入实验室检测及进入实验室后在哪里存放等
4.实验室重点关注pH计的日常、周期校验；标准校正试液效期、标签信息；校验人员资质问题以及是否有名单规定了哪些人可以从事校验
5.实验室重点关注滴定、水分仪的标定、校验
6.实验室重点关注了常规留样并亲自查看样品
7.实验室重点关注了稳定性考察中恒温恒湿箱温湿度如何监控、取样时间间隔如何规定
8.实验室重点关注了微生物效价
9.实验室重点关注了菌种的委托检验
下午的信息待检查后再奉上。。。。。。


重点关注了样品首发、交接；入厂原料取样后如何进入实验室检测及进入实验室后在哪里存放等
近期检查交叉污染的要求，骤然上升。
邯郸东风制药被罗马尼亚毙掉，其中一条就是样品的交叉污染。
EU GMP新章节，对此要求甚多。


生产方面的重点关注点目前还没整理出来。但污染交叉污染问题，PMDA相当关注。就该问题查我们的文件看了2个小时多！昨天一下午就看了污染交叉污染和年度质量回顾。
其中再三要求我们解释：干燥器里面不能每批清除的残留混到下一批中，产品生产周期及有效期我们如何确定（大概是这个意思，原料药是允许上一批残留到下一批的。但我们还没找到解释的思路，今天下午重点解决这个，希望有老师可以提供帮助）


产品均一性验证时，我们每桶只做了pH和水分检测，没做相关物质（整批是要全检的，均一性验证美唑）。他们认为有关物质结果是很低的，为啥验证时不做相关物质？我们解释说pH和水分为选取的有代表性的项目，可以代表均一性。他们要求提供这两项之所以有代表性的证据（这个，我们没有）
请问其他公司无菌粉均一性验证都检测哪些项目？原因是？

整个审计结束了。现将PMDA出现的问题共享，希望可以帮助到大家。
1.原辅料近效期的统计由仓库进行，到期后复测由仓库换成待验签。从合格签变为待验签的过程没有在质量部门的监管下进行。
2，稳定性样品规定间隔为3、6个月的考察点（即3，6,9,12,18,24个月）取样偏差14天；间隔12个月及以上的考察点（即36,48，，60个月等）取样偏差30天。认为范围太宽，应当锁紧。我们是参考的GMP实验室指南进行规定的，检察官将指南带走了，说是再研究研究。
3.厂房的环境监测要考虑在非通知的情况下进行
4.废弃物出车间的擦拭，用什么，在哪个部位擦拭，没有规定

继续奉上：
5.β内酰胺，在记录、人员、罐子表面的残留监测未做
6.出QC的文件是否有粉尘或残留物没有做验证
7.年度质量回顾的批准有5个人，但是SOP中没有规定是哪五个人
8.回收罐只在使用前清洗，但之后连续使用没有清洗
9.虫属设施的布点没有评估根据
10.各个部门的虫属数据上报QA，但是没有一个部门或人来总体负责公司的虫属控制
11.外部校验的记录会发送至各部门，由各部门签字确认。这一行为没有SOP规定而且也没有外校管理的规定也没有计量合格签管理的规定


12.工艺验证的均一性验证中，从每桶取样没有进行有关物质检测。需要再研究
13.交叉污染事情，检察官提出国际上的趋势是β内酰胺和青霉素的生产车间应该分开。工厂不能分开的话，管理可以分开。


我们只测了水分、pH.检察官认为有关物质含量水平很低，仅用上述两个项目来说明均一性是不够，需要我们提供为啥上述这两项能替代有关物质的依据。

幻影

谢谢分享。

怀谷

学习了。

咕咕

清歌一曲月如霜 发表于 2014-9-22 13:24
日本PMDA审计原料药全过程回顾

这些可以另开个专帖啊

咕咕

铂坩埚的学习了

土豆王

感谢楼主分享！

syhorchid

谢谢分享

tian121946368

好贴，感谢楼主的奉献。

来自:Android客户端

小胖子来了

好帖子，赞一个

funstone

学习铂坩埚的处理。