峰谷比的计算

月色倾心 · 发表于 2014-10-21 17:41:02

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我们质量标准上要求要计算峰谷比，但在实际做的过程中，我们有的仪器做出来两个峰中间有一个特别小的小峰，这种情况是不是就是所谓的基线分离，是不是峰谷比就可以写成无穷大∞呢？
如果这样的话，质量标准需要不需要修订呢？
@hongwei2000 快来帮帮忙。
呵呵，这次我知道怎么可以呼唤到好友了。

hongwei2000 · 发表于 2014-10-21 19:05:02

一般计算峰谷比时
系统适用性溶液中都含有主成分和一个已知杂质（一般在其后面）
它与主峰很难达到基线分离
也就是主峰的峰形是BV
而杂质峰的峰形是VB
此时V处到基线的距离就是谷
而杂质峰B处到基线的距离就是峰
峰谷比就是后者除以前者
如果系统性能足够好时是有可能达到基线分离的
但一般很难
要注意此时的积分条件
一定不能是谷谷积分
否则即使没有完全分离
由于你的参数设置的问题可能也会显示的是两个BB峰了
一般峰谷比要求都是不得低于什么数值
只要比这个值高就可以接受
但切记要使用合适的积分方法
而且要切记供试品的积分方法一定是切线积分
这是与系统适用性溶液必须不同的

道路漫长黑暗 · 发表于 2014-10-21 18:05:57

没太看明白，是HPLC/GC吗？基线分离一般指两峰分离度大于1.5，跟有没有小峰没有关系。因为峰谷都有确定的数值，峰谷比无穷大没理解怎么计算的。用于计算峰谷比的峰谷在方法开发时一般是特定归属不是随便选一个，多一个峰不影响计算（除非影响波谷积分）。

月色倾心 · 发表于 2014-10-22 08:16:49

道路漫长黑暗发表于 2014-10-21 18:05
没太看明白，是HPLC/GC吗？基线分离一般指两峰分离度大于1.5，跟有没有小峰没有关系。因为峰谷都有确定的数 ...

是HPLC，就是说两个本应要计算峰谷比的峰之间还有一个小峰，就相当于原本要计算峰谷比的两个峰分离度是分开的，所以也就没有谷的存在了；方法要求计算峰谷比就没办法算了，不知道这样讲明白了没有。
PS：是药典方法

道路漫长黑暗 · 发表于 2014-10-22 08:50:07

月色倾心发表于 2014-10-22 08:16
是HPLC，就是说两个本应要计算峰谷比的峰之间还有一个小峰，就相当于原本要计算峰谷比的两个峰分离度是分 ...

计算峰谷比的话应该是不要求基线分离的，约相当于是对两峰分离程度的一个要求限制；楼主这里波谷不是没有了而是被“鬼峰”干扰了，如果不是一直存在应测试不同条件排除干扰，不能一出问题就怀疑方法（尤其药典方法）。

hongwei2000 · 发表于 2014-10-22 09:00:42

月色倾心发表于 2014-10-22 08:16
是HPLC，就是说两个本应要计算峰谷比的峰之间还有一个小峰，就相当于原本要计算峰谷比的两个峰分离度是分 ...

你使用的系统适用性对照品吗
一般对照品不会存在这种情况的
即使存在你也可以适当调整色谱条件

月色倾心 · 发表于 2014-10-22 11:13:21

hongwei2000 发表于 2014-10-22 09:00
你使用的系统适用性对照品吗
一般对照品不会存在这种情况的
即使存在你也可以适当调整色谱条件

是的，系统适应性对照品。
我觉得应该是调整色谱积分条件
但是我们公司一个比较懂得说应该就写无穷大，因为他们两个已经达到基线分离了
是因为换了根色谱柱才出现的这种情况

hongwei2000 · 发表于 2014-10-22 11:46:12

月色倾心发表于 2014-10-22 11:13
是的，系统适应性对照品。
我觉得应该是调整色谱积分条件
但是我们公司一个比较懂得说应该就写无穷大， ...

中间有个未知峰分离应该变小了才对
放图上来
并且把已经峰标出来

sd2789390 · 发表于 2014-10-22 14:18:36

月色倾心发表于 2014-10-22 11:13
是的，系统适应性对照品。
我觉得应该是调整色谱积分条件
但是我们公司一个比较懂得说应该就写无穷大， ...

我也建议放张图，这样比较直观，大家更容易理解楼主的意图

cusirbau · 发表于 2014-10-22 17:56:51

我们一个品种，照EP采用峰谷比表述分离效果，被省所进行方法复核的时候给毙掉了，让我们重新设置为分离度，达不到1.5，达到1.3也可以。

月色倾心 · 发表于 2014-10-24 09:14:20

本帖最后由月色倾心于 2014-10-24 09:20 编辑

请忽略我画工，峰型都是很好的；要算的是杂质A和主峰间的峰谷比，原来一直是图2，最近换根柱子，变成图1了，这样的话峰谷比应该怎么算呢@hongwei2000

ASCENT · 发表于 2018-1-24 08:20:38

Thank you guys for sharing the information.

yyynzy · 发表于 2019-1-2 14:30:51

月色倾心发表于 2014-10-24 09:14
请忽略我画工，峰型都是很好的；要算的是杂质A和主峰间的峰谷比，原来一直是图2，最近换根柱子，变成图1了 ...

我现在也遇到了这样的情况，可以分享一下，你当时是怎么解决的吗？

yyynzy · 发表于 2019-1-2 14:32:13

yyynzy 发表于 2019-1-2 14:30
我现在也遇到了这样的情况，可以分享一下，你当时是怎么解决的吗？

谢谢啦，看到回复一下哦

月色倾心 · 发表于 2019-6-10 13:57:57

yyynzy 发表于 2019-1-2 14:32
谢谢啦，看到回复一下哦

目前还是写无穷大

月色倾心 · 发表于 2019-6-10 13:58:03

yyynzy 发表于 2019-1-2 14:32
谢谢啦，看到回复一下哦

目前还是写无穷大

鍜垮憖鍜垮憖鍝 · 发表于 2019-12-13 16:23:35

楼主，你好，我想问一下，你上传的图2的情况的时候计算峰谷比，在软件上能显示吗？怎么设置呢？

小金库 · 发表于 2022-7-13 21:50:47

谢谢分享。

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