【疑问】鉴别项——色谱

卡卡乌斯

一般药品在做检验时，不管液相还是气相，在鉴别项下，通常都会让我们计算对照品主峰和供试品主峰相对保留时间的相对偏差，其范围要达到多少
可我不知道这个范围的标准依据在哪里？可有哪位大神能告知出处？小弟感激不尽啊！

andyouandme

你的验证怎么做的，就怎么做

hongwei2000

没有规定
可以自己规定
agilent色谱软件默认的峰识别为5%

zbh909090

没有规定
可以自己规定

无为

不要求的项目，没有必要算
2—5%都可以，自己汇总一下过去的数据，再确认一个吧

小兵

不懂学习

Fay

一般是5%；（大多色谱软件都默认这个值）
最新的液相检定规程(2014)中的定性重复性1.0%,蒸发光1.5%，看是否可以参考？

靓妹

hongwei2000 发表于 2014-11-20 07:57
没有规定
可以自己规定
agilent色谱软件默认的峰识别为5%

我们SOP规定是2%，是很早之前就有规定了，我一直不知道依据在哪。
我们一般实际值是0.1%以下，有一次为0.55%，结果符合要求，但不便于杂质判断，就重新进样了，结果SD就变成0.05%了。

hongwei2000

靓妹 发表于 2014-11-20 08:41
我们SOP规定是2%，是很早之前就有规定了，我一直不知道依据在哪。
我们一般实际值是0.1%以下，有一次为0 ...

擅自重新进样等于造假

咕咕

这个没有规定，可以参照药典的重复性。

靓妹

hongwei2000 发表于 2014-11-20 08:45
擅自重新进样等于造假

重新进样的图谱只是作为附件附在原来的记录后面，只是做为原数据的补充证明，而并没有取代原来的图谱。这样也算造假？

靓妹

hongwei2000 发表于 2014-11-20 08:45
擅自重新进样等于造假

我的理解是：既然有疑问，当然要采取措施去排除。而重新进样只是作为一种排疑的方式。
不过，话说回来，因为我们这是发生在中间体的检测身上，如果是成品，我们就会改进检测方法了，会采用外标法之类的方式来检测有关物质。再说明白些，我们目前是有关物质和色谱纯度、鉴别一起测，才出现这种情况。

hongwei2000

靓妹 发表于 2014-11-20 09:08
重新进样的图谱只是作为附件附在原来的记录后面，只是做为原数据的补充证明，而并没有取代原来的图谱。这 ...

什么叫“补充证明”
怎么保证“没有取代原来”的
怎么保证这次没有取代而下次取代了
在没有明确的理由和批准下就是在挑数据
而挑数据就是造假

靓妹

hongwei2000 发表于 2014-11-20 08:45
擅自重新进样等于造假

再说仔细些，重新进样前后的图谱只是峰位置稍微移了一点点（至于移了多少，看两个SD就知道了），而图谱中所有峰的峰形、个数、含量几乎都完全一致。这样也有问题吗？

靓妹

hongwei2000 发表于 2014-11-20 09:17
什么叫“补充证明”
怎么保证“没有取代原来”的
怎么保证这次没有取代而下次取代了

唉，这里估计说不清楚了。您要是到现场来看我们的两份图谱，肯定不会这么说的。

hongwei2000

靓妹 发表于 2014-11-20 09:21
唉，这里估计说不清楚了。您要是到现场来看我们的两份图谱，肯定不会这么说的。

你怎么保证这次是两张下次不是一张
还有就是谁允许检验员可以再进一针的
有文件规定吗

靓妹

hongwei2000 发表于 2014-11-20 09:17
什么叫“补充证明”
怎么保证“没有取代原来”的
怎么保证这次没有取代而下次取代了

我还是忍不住要说：
1、“没有取代原来”的意思是，依然以原图谱数据来报告。
2、怎么保证这次没有取代而下次就取代了？您看一下我们的检测项目和方法就知道，有什么理由要取代？
3、供试品图谱中杂质峰的保留时间与系统适应性图谱中杂质峰的保留时间有略微漂移（虽然在2%以内），这就是明确的理由。至于说批准，是经过QC调查和QA评估之后，才决定这么做的，这不算批准吗？
4、实际上，不用重新进样，我们也能直接出报告的。

靓妹

hongwei2000 发表于 2014-11-20 09:24
你怎么保证这次是两张下次不是一张
还有就是谁允许检验员可以再进一针的
有文件规定吗

在我看来，OOS调查只是调查的一种方式，大部分时候都只是能满足法规和SOP要求而已。实际上，要查明真正的原因，远不止这个调查。我想，您应该很清楚的。

靓妹

hongwei2000 发表于 2014-11-20 09:24
你怎么保证这次是两张下次不是一张
还有就是谁允许检验员可以再进一针的
有文件规定吗

当然，我上面举的例子并不属于OOS调查。但是，我想说，不只是出现了OOS才调查。

hongwei2000

靓妹 发表于 2014-11-20 09:29
我还是忍不住要说：
1、“没有取代原来”的意思是，依然以原图谱数据来报告。
2、怎么保证这次没有取代 ...

1、那为什么还有下一针？
2、如果没有控制而可以重新进样的话，谁能保证相关人员不会不告诉你而自己进样挑数据。
3、除非你文件有明确规定什么样的数据无效，经过批准后可以无效并重新进样。调查和评估有记录吗，是什么调查，OOS还是偏差，谁做的决定，有权力吗，有记录吗？
4、那为什么要进？！