清洁验证的分析方法验证

shacco

初次做清洁验证的分析方法学验证，有下面几个问题不明白，请教大家：
1.分析方法要验证什么项目。我做下系统适应性，检测限，定量限和回收率（擦拭）可以吗？
2.我的产品用的设备有搪瓷玻璃的、不锈钢的、和PP材质的，我是不是每个材质都要做回收率，？
3.正式检测时，计算公式是不是要代入回收率的值？

gmp-qc

回收率应该做两个，一个方法回收率，一个擦拭回收率，不同材质的都要做回收率实验。正式计算的时候不需要代入回收率计算的

hongwei2000

1、还有线性和精密度
2、每种材质都要做，但同一种材质不同型号可以不用做
3、是的

hongwei2000

gmp-qc 发表于 2014-12-29 20:25
回收率应该做两个，一个方法回收率，一个擦拭回收率，不同材质的都要做回收率实验。正式计算的时候不需要代 ...

什么叫方法
方法就是你所有的操作
当然要包括了取样和检测
还有什么两个

gmp-qc

hongwei2000 发表于 2014-12-29 22:06
什么叫方法
方法就是你所有的操作
当然要包括了取样和检测

我所说的方法就是分析方法，比如液相或者TOC的分析方法回收率。两个的区别在于一个是将标液喷在板子上然后擦拭做回收率。一个是直接用标液进样算回收率。

shacco

gmp-qc 发表于 2014-12-29 20:25
回收率应该做两个，一个方法回收率，一个擦拭回收率，不同材质的都要做回收率实验。正式计算的时候不需要代 ...

我问的“正式计算”指的是方法验证完成后，正式做清洁验证时，送来的检品的计算，这个不用代入回收率计算吗？不带入的话不是不准么？谢谢/

gmp-qc

shacco 发表于 2015-1-4 11:46
我问的“正式计算”指的是方法验证完成后，正式做清洁验证时，送来的检品的计算，这个不用代入回收率计算 ...

我们没有代入计算

liuyuning119

最终清洁验证样品计算时必须带入回收率计算，这样更加合理；因为你取样方法的回收率标准一般都很低，比如50%、70%等等，加入回收率有90%以上可能误差小一点，但是如果你的回收率刚好超过你定的回收率标准一点点，那么真实的残留值会和你的结果差异较大；这样的结果不准确

87L01

1.你做的项目有点少哦：精密度（中间精密度）、线性、棉签（溶液）稳定性（可不做，方便自己）、回收率（方法回收率、擦拭回收率）
2.每个材质的回收率都要做，方法回收率只跟你的检验方法有关系，擦拭回收率是跟你的材质紧密相关的，你不同的材质擦拭的回收率是不同的；还要注意特殊部位的取样及回收率，如灌装针头等。
3.回收率的值是要带入公式计算的，不然我们做这回收率是干嘛用的，不带入反应不出来真实的设备残留。

skyrover

87L01 发表于 2015-2-10 11:15
1.你做的项目有点少哦：精密度（中间精密度）、线性、棉签（溶液）稳定性（可不做，方便自己）、回收率（方 ...

我认为你说的不对，有可能是老师傅的经验教给你的，但是需要考虑实际的情况。
比如回收率的值，在计算的时候不需要带入，但为什么要做呢？是为了验证取样是否充分，是否擦拭或淋洗彻底，如果回收率过低，表示擦拭或淋洗不彻底，又或者擦拭/淋洗方法不正确。如果回收率过高，有可能是方法专属性不够，存在干扰。
另外方法回收率完全是多余的，不需要做，因为从线性结果就得推理出结论。好比原料药的含量验证的回收率就可以根据线性和重复性结果推出。

87L01

skyrover 发表于 2018-3-8 17:15
我认为你说的不对，有可能是老师傅的经验教给你的，但是需要考虑实际的情况。
比如回收率的值，在计算的 ...

清洗验证的方法回收率和擦拭回收率可以放在一起做的，可以称之为叫综合回收率，线性的情况能说明回收率的情况？你在做方法验证的时候可以只做线性不做准确度？
深表怀疑

87L01

skyrover 发表于 2018-3-8 17:15
我认为你说的不对，有可能是老师傅的经验教给你的，但是需要考虑实际的情况。
比如回收率的值，在计算的 ...

回收率是需要带入的，回收率如果只有50%，你按100%带入的话不是把风险扩大了？

skyrover

87L01 发表于 2018-3-31 12:21
回收率是需要带入的，回收率如果只有50%，你按100%带入的话不是把风险扩大了？

我不是说了嘛？如果回收率过低，表明擦拭或者淋洗方法不正确。你取样的方法都不对了，还计算什么呢？

情之殇

gmp-qc 发表于 2015-1-5 20:38
我们没有代入计算

像这种计算有两种方式，一种是把回收率带入限度内，这样限度变小，检测值就不用带入计算了；另一种是把回收率带入检测值，相当于反推残留真实值，再和限度对比。以前我们用第一种，现在改用第二种。第二种应该更合理一点。

情之殇

hongwei2000 发表于 2014-12-29 22:05
1、还有线性和精密度
2、每种材质都要做，但同一种材质不同型号可以不用做
3、是的

1中应该考察一下稳定性，毕竟样品出来也不马上检测。另外，对于个别品种还可能会受到擦拭棉签干扰，这个也应该考察

花儿朵朵dan

gmp-qc 发表于 2014-12-29 20:25
回收率应该做两个，一个方法回收率，一个擦拭回收率，不同材质的都要做回收率实验。正式计算的时候不需要代 ...

请问一下，方法的回收率怎么做，是用已知浓度的对照品加到供试品中吗，供试品何来呢，还是直接用对照品测，还是其他？

花儿朵朵dan

87L01 发表于 2018-3-31 12:20
清洗验证的方法回收率和擦拭回收率可以放在一起做的，可以称之为叫综合回收率，线性的情况能说明回收率的 ...

请问方法的回收率怎么做？最近做这个，没有头绪，能给讲解一下吗，谢谢！