【谢沐风】关于“HPLC法测定大批量溶出度样品时色谱条件的更改”

农夫山

关于“HPLC法测定大批量溶出度样品时色谱条件的更改”
近来、众多网友纷纷来电询问，HPLC法对于测定大批量溶出度试验样品虽有排除（辅料）干扰的强大优势，但苦于进样时间过长（即便是有自动进样器），使得试验数据的获得变得过于拖沓。
本人建议：此时则完全可以将含量测定项下的流动相中有机相比例增加，使主成分保留时间缩短。这样做、虽然会使主成分峰与相邻杂质峰重合，但由于一般杂质量均不超过1.0%（已通过有关物质测定予以知晓、并溶出度样品溶液稳定性良好时）；且由于溶出度样品主成分浓度一般均较低，在该浓度下存在的微量杂质已几乎没有响应值，故可完全“放心大胆”地如此操作。同时、亦可将柱温箱温度设定为50℃（一般色谱柱60℃以下试验一天不会有问题），以进一步加快出峰速率。当然，如能采用现今不断普及的“超高快速液相”更佳！
此时，仅需在10号方法学研究资料中加以说明后，便可在其后溶出度研究的大批量样品测定时采用此更改方法；但11号质量标准仍要采用含量测定项下色谱条件。
以上拙见还请众位网友斟酌指正为盼！
上海药检所 谢沐风 6/25/2009 7:38 AM

道路漫长黑暗

楼主你是想说什么呢，一般的企业做溶出对比都要加快一点吧，毕竟间隔时间长了部分样品可能降解。

王晓峰

对此只是一知半解，不敢妄言，学习大侠专家的经验。

清风化雨

谢谢分享!!

hongwei2000

一、要符合法规符合性的要求，也就是GMP的要求，法规大于技术；
二、色谱条件变更要有验证数据支持，即使在药典规定的范围内（USP、EP有规定，CP没有）
三、为什么非得变更药典规定的参数，你去改变药典没规定的参数不就好了，例如中国药典没有规定色谱柱的参数，有的品种也没有规定流速参数；不要以为方法中没有写明柱温就没有规定了，药典凡例中对于检验温度是有明确说明的。

ydxzluck

现在好多都用液相做，费时费力！我建议能用紫外做的都用紫外

jianglinluye

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