关于苯扎氯铵相对分子量和杂质苯甲醛、苯甲醇、氯苄的检验

ShinichiMaki · 发表于 2015-7-21 17:47:34

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各位老师，我们按照bp上面的苯扎氯铵的检验方法，检测苯扎氯铵的相对分子量和杂质苯甲醛、苯甲醇、氯苄，但是检不出来。
相对分子量我们用的流动相是乙腈：13.6g/l的醋酸钠溶液（用冰醋酸调节ph至5.0）=45:55，柱子用的是cn柱，250*4.6mm，5um
杂质苯甲醛、苯甲醇、氯苄用的流动相是：A 溶解1.09g己烷磺酸钠和6.9g磷酸二氢钠一水物至水中，用浓磷酸调节PH至3.5，并加水稀释至1000ml；B 甲醇。
柱子 C18 5um，150cm×4.6mm。
相对分子量进系统适应性，出的图谱没有三个峰，只有一个不对称的峰
杂质苯甲醛、苯甲醇、氯苄进苯甲醛的时候，出的图谱分辨不出哪个是氯苄的峰

请各位老师给看一下问题出在哪里，谢谢

klanfang · 发表于 2015-7-21 22:28:30

换根长柱子看看。

klanfang · 发表于 2015-7-21 22:29:33

再不行的话搞二根长柱子串联走一走。

klanfang · 发表于 2015-7-21 22:30:28

再不行换根高效柱看看。

klanfang · 发表于 2015-7-21 22:31:06

再不行换个牌子的柱看看。

yhdaizy@163.com · 发表于 2015-7-21 22:31:09

换根柱子看看。

klanfang · 发表于 2015-7-21 22:31:34

再不行换进口柱看看。

klanfang · 发表于 2015-7-21 22:32:16

再不行我也没办法，得请教高人了。

syhorchid · 发表于 2015-7-22 00:04:34

分离度差就分不开

13655513565 · 发表于 2015-7-22 08:50:05

选用EP推荐色谱柱，Discovery® Cyano HPLC Column 5 μm particle size, L × I.D. 25 cm × 4.6 mm

13655513565 · 发表于 2015-7-22 08:53:45

本帖最后由 13655513565 于 2015-7-22 08:59 编辑

13655513565 · 发表于 2015-7-22 08:57:49

本帖最后由 13655513565 于 2015-7-22 09:00 编辑

[质量控制QC] 关于苯扎氯铵相对分子量和杂质苯甲醛、苯甲醇、氯苄的检验

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