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[药典讨论] 磷酸氢二钠中磷酸二氢钠检测结果为负值

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发表于 2015-10-12 16:35:20 | 显示全部楼层 |阅读模式

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根据2015版药典磷酸氢二钠质量标准中新增的磷酸二氢钠的检测方法进行实验,实验多次,结果均为负数,即照电位法,第一次突跃点消耗氢氧化钠滴定液体积(N1)与第二次突跃点消耗氢氧化钠滴定液体积之和(N2),N2值均略小于空白试验校正N3的值,
据磷酸二氢钠含量%=(N2-N3)/( N3-N1)×100%
结果均为负值,请问有做过该实验的高手们,这是什么原因呢?
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发表于 2015-11-30 11:35:37 | 显示全部楼层
lindaro 发表于 2015-11-11 14:37
已经解决了,谢谢大家。

你好,我想问一下楼主的问题是怎么解决的?尤其是空白是怎么做的?
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药徒
发表于 2015-10-12 17:15:57 | 显示全部楼层
没看懂。1含量测定】取本品约2. 5g,精密称定,加水10ml溶解
后',加氯化钠的饱和溶液20ml与酚酞指示液2~3 滴9用氢氧
化钠滴定液( lm d /L )滴定。每lm l氢氧化钠滴定液(lmol/L)
相当于 120。Omg 的 NaH2P04。
这个才是药典方法。
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 楼主| 发表于 2015-10-13 12:46:38 | 显示全部楼层
2015版药典中磷酸氢二钠的质量标准检测项目中 新增了磷酸二氢钠的检测方法(也就是检测磷酸氢二钠中含有的磷酸二氢钠),新药典用的是电位滴定法,就是我上面所说的,可是我们做不出来,结果为复数。
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药士
发表于 2015-10-13 13:06:15 | 显示全部楼层
公式不对吧
滴定时首先应是二氢盐
然后才是二钠盐
所以分子应该是N1-N3
而分母应该是总量减去二氢盐的带来的一个氢
所以应该是N2-N1
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 楼主| 发表于 2015-10-13 16:17:12 | 显示全部楼层
hongwei2000 发表于 2015-10-13 13:06
公式不对吧
滴定时首先应是二氢盐
然后才是二钠盐

新版药典里就是这个公式,找不出原因,哎

点评

药典里错误不少 你可以人为配制一个高比例的样品溶液 再测定一下试试 按哪个计算  详情 回复 发表于 2015-10-13 20:09
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药士
发表于 2015-10-13 20:09:09 | 显示全部楼层
lindaro 发表于 2015-10-13 16:17
新版药典里就是这个公式,找不出原因,哎

药典里错误不少
你可以人为配制一个高比例的样品溶液
再测定一下试试
按哪个计算
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 楼主| 发表于 2015-10-19 14:57:41 | 显示全部楼层
还有哪位高手有做过这个实验呢,重复做一直做不出,真纠心。我们得按新药典的方法更新SOP规程,做不出来都不知道怎么更新了。
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 楼主| 发表于 2015-10-21 09:58:05 | 显示全部楼层
没有人做过这个实验了吗
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药徒
发表于 2015-10-22 15:30:26 | 显示全部楼层
有同事做过,但是没有出现负值啊,貌似公式没有问题
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 楼主| 发表于 2015-10-23 09:19:28 | 显示全部楼层
打打酱油 发表于 2015-10-22 15:30
有同事做过,但是没有出现负值啊,貌似公式没有问题

嗯,公式没有问题,但我们就做不出来,不知道是仪器的原因还是什么,能问问你同事具体是怎么做的吗?
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 楼主| 发表于 2015-11-2 12:01:14 | 显示全部楼层
不要沉啊,求帮顶
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发表于 2015-11-8 13:34:28 | 显示全部楼层
我觉得N3小才对吧,空白值一般都很小的
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 楼主| 发表于 2015-11-11 14:37:03 | 显示全部楼层
已经解决了,谢谢大家。
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药徒
发表于 2015-11-11 14:39:38 | 显示全部楼层
hongwei2000 发表于 2015-10-13 13:06
公式不对吧
滴定时首先应是二氢盐
然后才是二钠盐

同意该说法
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发表于 2015-11-30 11:37:42 | 显示全部楼层
lindaro 发表于 2015-11-11 14:37
已经解决了,谢谢大家。

请问是怎么解决的?尤其空白是怎么做的?
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发表于 2016-1-14 17:26:43 来自手机 | 显示全部楼层
想知道怎么才是正确的!能请教一下么!
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发表于 2016-6-3 20:52:29 | 显示全部楼层
前辈 能请教一下吗 怎么解决的
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药徒
发表于 2016-7-2 14:49:00 | 显示全部楼层
你的公式错误了,N3一般为0,当然是负数了,你测出来。
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发表于 2016-9-20 20:29:40 | 显示全部楼层
lindaro 发表于 2015-11-11 14:37
已经解决了,谢谢大家。

如何解决的,求指教~
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