一般鉴别性试验

ziyiwoaini

某产品鉴别项：（2015年版药典）
(4 )取本品约0. lg 与无水碳酸钠lg ，置瓷坩埚中，混匀，加热熔融后，放冷，加水20ml使溶解，滤过，滤液加硝酸使成中性后，显磷酸盐的鉴别反应（通则0301)。



一般鉴别通则：（2015年版药典）
磷酸盐
(1) 取供试品的中性溶液，加硝酸银试液，即生成浅黄色沉淀；分离，沉淀在氨 试液或稀 硝酸中均 易溶解。
(2) 取供试品溶液，加氯化铵镁试液，即生成白色结晶性沉淀。
(3) 取供试品溶液，加钼酸铵试液与硝酸后，加热 即生成黄色沉淀i 分离，沉淀 能在氨 试液中溶解。


2010年版检验操作规程：
5.1.11  一般鉴别试验中列有一项以上的试验方法时，除正文中已明确规定外，应逐项行试验，方能证实，不得任选其中之一作为依据。




请问检测时是否只做磷酸盐鉴别（1）即可，还是三个均需检测。  

静夜思雨

除正文中已明确规定外，应逐项行试验。

ziyiwoaini

静夜思雨 发表于 2015-12-23 16:51
除正文中已明确规定外，应逐项行试验。

目前是第二项、第三项中  供试品溶液如何准备  试了几次，鉴别2出不来。

ravenhigh

呵呵，还有真做的。我以前在的公司从没人做这些鉴别，所以没人提出疑问。我的观点是这些低科技的东西就别列入标准正文了，浪费严肃认真的筒子的时间嘛。

283612040

ravenhigh 发表于 2015-12-23 17:26
呵呵，还有真做的。我以前在的公司从没人做这些鉴别，所以没人提出疑问。我的观点是这些低科技的东西就别列 ...

都用高科技企业受的了？叫你有指纹色谱，我看你成本是多少

ravenhigh

283612040 发表于 2015-12-23 17:37
都用高科技企业受的了？叫你有指纹色谱，我看你成本是多少

05版药典就有人提这个问题，这些“鉴别”没有唯一性，呈正反应也不能证实就是这个东西，那时候药典委的老师回答：要考虑基层药检所的条件...现在谁家还没有高液啊，连近红外、拉曼光谱都开始普及了

salihamijiqi

ravenhigh 发表于 2015-12-23 17:52
05版药典就有人提这个问题，这些“鉴别”没有唯一性，呈正反应也不能证实就是这个东西，那时候药典委的老 ...

但是既然没拿掉，就应该做，你以前公司的人敢对检查的说我们这项目不做直接写吗，从你说的话我猜你以前的公司不是什么正规企业，不做鉴别都有理了......另外，你觉得HPLC、UV、IR等鉴别就有唯一性？专属性强点罢了，绝对的唯一可能吗。理化鉴别主要鉴别的是酸根和基团，压根也没说鉴别该品种的结构。

静夜思雨

ziyiwoaini 发表于 2015-12-23 16:57
目前是第二项、第三项中  供试品溶液如何准备  试了几次，鉴别2出不来。

滤液不加硝酸。

ziyiwoaini

静夜思雨 发表于 2015-12-24 09:11
滤液不加硝酸。

试过  没有用

ziyiwoaini

静夜思雨 发表于 2015-12-24 09:11
滤液不加硝酸。

不滤过也不行

静夜思雨

ziyiwoaini 发表于 2015-12-24 10:08
不滤过也不行

相同的供试液，如果鉴别3能做出，那么检查一下氯化铵镁试液是否有问题？