关于高效液相检测产品有关物质的困惑

开心是只猫

各位蒲友们：大家好，初次发帖请多指教，来个360度旋转鞠躬
本人是一名小小QA，工作中遇到点困扰，请各位大神指导下：我们在做的某个产品（就叫他A产品），在成品检验的时候有关物质趋向法定标准。回顾了13年到16年的情况发现在15年开始明显增加。为什么有关物质会高呢？简单猜想以下几点：
1、液相在系统适应性的时候2分钟左右会出现一个很小的峰，在进样的时候同时间点峰值会莫名变大，不得不将其算为未知杂质峰；我不是很了解实验室，感觉溶剂有问题？看了其他检测的产品，几本在2分钟左右都有一个小峰，这个会不会有影响？
2、共线生产品种代入、设备清洁不到位代入？
3、产品原辅料有关物质高引入，（以排除）


求指教有没有关于化验室仪器异常情况的汇总或者案例分析的书籍？求各位大神指教

realhello

先进空白，确定空白没问题
再确定配制溶液所用容器具是否洁净，不行就认真清洗一遍，或用你上次进空白确定没问题的那一套容器具配样
容器具如果确定洁净后仍有峰，配制其标准品溶液检测
如标准品溶液也有小峰，问题解决。如无峰，继续下面试验
直接取原料配样检测，如无峰，即可确认为辅料或生产设备代入
如果你确定辅料没问题，那就是生产设备的问题
另外，不可忽视的还有：取样工具洁净？样品溶液配制后是否稳定（可选择配制后迅速进样）？是否需要避光？
如果真的想刨根问底，非要找出原因来，我觉得我说的已经够细，您觉得呢

stupid22273

2分钟左右的是溶剂峰，加入进样品的时候峰面积明显增大，可能是样品中的杂质峰和溶剂峰重合了，所以增大了。注意溶剂峰一般都是倒峰形式。

hywq29

对于1和3、可以在样品之前进空白溶剂或空白辅料溶液，将溶剂峰或辅料峰扣除；另外有关物质增加也可能是由于降解等原因。

realhello

进一针空白溶剂，就全搞定了。另外肯定要保证配制溶液过程中容器及量具的洁净度的，不要有任何杂质干扰试验。

开心是只猫

realhello 发表于 2016-3-8 11:57
进一针空白溶剂，就全搞定了。另外肯定要保证配制溶液过程中容器及量具的洁净度的，不要有任何杂质干扰试验 ...

空白溶剂走过，没有杂质峰；容器具洁净度问题是否可能与一起想过滤装置有关？

realhello

开心是只猫 发表于 2016-3-10 13:53
空白溶剂走过，没有杂质峰；容器具洁净度问题是否可能与一起想过滤装置有关？

只能说 有这个可能 但经过多次抽滤还有杂质的话那就是其他原因了

忧客

不晓得你的样品需要过滤不，注意下滤器的影响，有时候因为样品与滤头相容性不好也会带来杂质

忧客

如果单纯的进空白无干扰，而进系统适应性对照就出现你说的那个未知峰，还需要考虑下你的流动相，缓冲盐或水是不是有问题，供试品加大进样量看杂质峰是不是呈线性增长

laogai

两分钟一般是溶剂缓冲峰，应该不计入的