OOS复检

月色倾心

在OOS调查中，要对样品复检，那么问题来了：
复检的结果什么样的情况才可以接受呢？
比如标准杂质A≤0.20%，初检结果为0.25%，复检结果为0.30%可以接受吗?可接受的指标究竟如果定呢？

PS：我们公司目前制定的指标为相对误差≤10%（按照方法验证可接受指标而定），但是对于一些化工原料和未经匀化的中间体，这个指标往往会超出范围，就不知道该如何判定？

希望大神们指点一下。

zysx01234

光子 发表于 2016-5-4 08:57
OOS调查里面有re-examination，retesting两种，你说的复检值哪种？
re-examination是相同检验员，使用检验 ...

我之前企业文件规定，复验由另2位人员各称取2份样品，进行4次结果的平均。
(1)原样复验——通用要求
A.原样复验的目的是调查仪器的故障或确定可能的样品处理的完整性与合理性。
B.在复验前，如有必要，可用原始样品的制备溶液进行重新化验(Reanalysis)。若该样品溶液是要求现配现进样的，则可不必进行重新化验。
C.复验可根据化验员的工作经验、化验的物料（是成品还是原材料）、化验的难易程度，由QC（副）经理决定复验人员，复验人员至少比第一个分析员有经验和有资格。复验要重新配制标准溶液、样品溶液、流动相等，用原方法重新测定，原则上复验一次即可。不可复验直至取得满意结果。
D.复验由两位分析员用原样分别称取2份进行检测，4份检测的平均值作为该批样品的结果。同时保留原不合格结果的记录，在原始记录上由调查人员清楚注明“该结果无效”，并签名和记录日期。
原样复验的要求是：决不允许将一份合格，另一份不合格的数据进行平均。
(2)原样复验的结果 ——有下列情况：
A.若原样复验4份检测结果均不合格（OOS结果得以证实），则判该批不合格，以首次检测结果开具不合格报告单。
B.若原样复验4份结果均合格，则首次检测的不合格结果应该是操作人员引起的，以4份复验结果的平均值作为该批的检测结果，开具合格报告单。
C.若两位分析员的复验结果，只要有1份结果不合格，考虑到如果检测结果是在标准限度的边缘，存在放行的风险，则判该批不合格，并以首次检测结果开具不合格报告单。

yangjin7309

复检是排除偏差，而不是给不合格找合法化的理由

hongwei2000

杂质类不建议使用相对偏差
建议使用差值
如果要是API的话0.25和0.30差别有点大
如果要是固体制剂的话则是可能的

叶非

我比较疑惑这个问题，标准是小于等于0.2%，可是复检是0.3，这个标准还是超标啊。另外，你们的指标相对误差是什么意思？

月色倾心

hongwei2000 发表于 2016-5-4 08:19
杂质类不建议使用相对偏差
建议使用差值
如果要是API的话0.25和0.30差别有点大

是相对误差，不是相对偏差。就是用（复检结果-初检结果）/初检结果*100%；

如果用差值的话，那可接受标准应该定多少呢？

月色倾心

uiofer 发表于 2016-5-4 08:23
我比较疑惑这个问题，标准是小于等于0.2%，可是复检是0.3，这个标准还是超标啊。另外，你们的指标相对误差 ...

虽然都是超标，但是结果差异比较大。
相对误差：（复检结果-初检结果）/初检结果*100%；

syhorchid

打酱油

叶非

月色倾心 发表于 2016-5-4 08:29
虽然都是超标，但是结果差异比较大。
相对误差：（复检结果-初检结果）/初检结果*100%；

你们是原样或者原液复检？还是说重新取样进行的检测？另外，这个标准的意义是什么？判断检验结果是否出现差异？

光子

OOS调查里面有re-examination，retesting两种，你说的复检值哪种？
re-examination是相同检验员，使用检验剩余供试样再检测一遍；目的确认出现OOS结果的检测过程有没有错误。
retesting是不同检验员，用取回来的样品配制供试样再检测一遍；目的确认是否为检验员因素导致OOS结果。
但，检验结果修约后都应≤0.20%才可接受。

月色倾心

hongwei2000 发表于 2016-5-4 08:19
杂质类不建议使用相对偏差
建议使用差值
如果要是API的话0.25和0.30差别有点大

我们是原料药，是固体粉末的。所以不知道固体粉末的话可接受标准应该为多少

Enjoy

有点不好的赶脚……
复检的目的不纯……

月色倾心

光子 发表于 2016-5-4 08:57
OOS调查里面有re-examination，retesting两种，你说的复检值哪种？
re-examination是相同检验员，使用检验 ...

我们是另外两个检验员，每个人平行检验两份样品，使用检验剩余供试样再检测。

hongwei2000

月色倾心 发表于 2016-5-4 08:27
是相对误差，不是相对偏差。就是用（复检结果-初检结果）/初检结果*100%；

如果用差值的话，那可接受 ...

不同水平的杂质要求不同
例如0.1%左右的一般会在0.02%以内
1.0%左右的一般会在0.05%以内
可以自己规定合理的

枫之伊_MUxA9

直接判定不合格

静待花_SeilE

zysx01234 发表于 2016-5-4 09:23
我之前企业文件规定，复验由另2位人员各称取2份样品，进行4次结果的平均。
(1)原样复验——通用要求
A. ...

请教一下：00S什么情况要重新取样检测？

光子

静待花_SeilE 发表于 2016-5-9 12:09
请教一下：00S什么情况要重新取样检测？

1.调查发现取样过程错误
2.调查需要执行的检验需要样品，但是样品不够
3.OOS为微生物或无菌项目，确定检验过程为人为错误

阳光下-花乱舞

OOS复验是对原有结果的判定正确与否，不能和前一个检测结果做对比的吧，只有合格与不合格之分，超过了就不合格了，就不是检测的问题了

liangliangliu12

该样品溶液是要求现配现进样的，则可不必进行重新化验

574859654

打酱油