系统适用性溶液

天天天好

我们化验室一直都没有系统适用性溶液，现在得知这东西必须做，当然国内好像也不是必须做，我想知道如果做这个系统适用性溶液，实验前我需要进几针，什么结果，才说明我的系统可用

hupulang

不管国内、国外，系统适应性都要做的。
下面是摘自我们文件中的部分内容，供你参考：
系统适用性：按各品种正文项下要求对色谱系统进行适用性试验，即用规定的对照
品溶液或系统适用性试验溶液在规定的色谱系统进行试验，用以评估系统是否满足一个
或多个标准要求。理论板数、分离度、灵敏度、拖尾因子和重复性等参数等。必要时，
可对色谱系统进行适当调整，以符合要求。
以运行序列中对照品1的第五针的数据为依据，以分析方法中规定的关键色谱峰为考查对
象，除方法中另有规定外，系统适用性试验参数的接受限度见下表中规定。
表1：系统适应性试验的接收标准
系统适用性试验参数 接收标准
色谱参数评估
理论塔板数（n） 参照分析方法中的规定
拖尾因子（T） 除另有规定外，T 值应在0.95～1.05 之间
分离度（R） 除另有规定外，待测组分与相邻共存物之间的分离度应大于1.5
信噪比（s/n） 除另有规定外，应大于10
对照品的评估
对照品的重复性 含量测定：RSD≤2.0%；
残留溶剂测定： RSD≤10%（外标法）
RSD≤5% （内标法）
杂质检查： RSD≤10%（自身对照法，含量低于0.5%的杂质）
RSD≤5%（自身对照法，含量在0.5%-2%的杂质）
RSD≤2%（自身对照法，含量大于2%的杂质）
对照品一致性（RFA） 含量测定：≤2.0%；杂质检查：≤5%
系统稳定性（对照品1） 中间响应值/初始5 针的平均响应值，应在99-101%
5.4 HPLC 和GC 含量分析的要求：
5.4.1 空白试验
参照各化验方法项下的规定制备空白溶液一份（标记为Blank），除不加对照品和内标外，
其余与制备对照品溶液相同。仪器充分平衡，待基线平稳后，进空白溶液一次，要求溶液
在测定组份出峰位置无干扰峰出现，然后进对照品溶液。
如果空白样品在测定组份出峰位置有干扰峰出现，应调查失败的原因，必要时可以重新制
备空白样品溶液、流动相或采取相应的纠正措施。
5.4.2 对照品
参照各化验方法项下的规定，平行制备对照品溶液两份（标记为STD1、STD2），对照品1
按要求在同一样品瓶中连续进样5 次，对照品2 连续进样2 次。除方法特殊规定外，两份
对照品的一致性检查应满足上述表1 中的规定。对于包含多组份的含量分析，每一个组
份都应满足要求。
如果对照品一致性检查无法通过，应调查失败的原因，必要时可以重新制备新的对照品溶
液或采取相应的纠正措施。
5.4.3 样品
样品通常制备两份，两份样品间测定结果的偏差应不超过1.5％。
除另有规定外，对照品进针间隔最大允许的样品进针数为8 针。
5.4.4 运行序列
大批量进样时如溶出度等测定，可在样品连续进样每8 针后，对照品1 作为样品溶液进
样一次，确认响应值满足相对于其初始5 针平均响应值的99-101%，作为稳定性检查；
如符合规定则实验继续进行，否则从5.4.2 步骤重新开始。
所有样品测定完毕后，对照品1 作为样品溶液，应重复测定一次，以确认响应值是否满
足相对于其初始5 针平均响应值的99-101%，作为稳定性检查，如符合规定则实验结
束，如不满足，则实验从5.4.2 步骤重新开始。
典型的运行序列参照附录1 的规定执行。

zysx01234

你这个问题比较低级。
谁说国内不是必须做的。
任何方法，进样品前都需要对仪器系统进行相关确认，有的是空白溶剂进样，有的是按运行程序走基线，更多的是拿标准溶液进行确认。

对于液相检测往往都是有系统适用性要求的，只要查看药典你就可以确认了。

一般拿某个浓度的标准溶液连续进样，进样次数多少看规定和看情况，液相一般进5-6针（主要是主峰的理论塔板数，有时包含分离度、拖尾因子等），气相至少进2针（在残留溶剂检测时考察不同溶剂的分离度），至于结果如何评定，要看具体品种的检验SOP或药典如何规定的

lx0003

根据质量标准做，一般要求分离度，塔板数等

hongwei2000

国外的系统适用性要求都在个论里
中国的有的在个论里有的在通则里

中华骏捷

沙发上的同学说的很全了。

北重楼

国内已经开始慢慢重视系统适用性试验了，以后慢慢就多了

天天天好

zysx01234 发表于 2016-5-25 11:03
你这个问题比较低级。
谁说国内不是必须做的。
任何方法，进样品前都需要对仪器系统进行相关确认，有的是 ...

是很低级，但是我们化验室从来没做过，品种SOP中更是没有相关规定，一切从头开始，这个头是真不知道怎么开啊

zysx01234

天天天好 发表于 2016-5-25 13:15
是很低级，但是我们化验室从来没做过，品种SOP中更是没有相关规定，一切从头开始，这个头是真不知道怎么 ...

你们是什么企业？
饮片厂吗？——应该也不至于啊，药典方法基本都是有系统适用性要求的。
如果你们的方法非药典方法，那么至少注册方法应该有系统适用性，且经过验证。

我之前的饮片厂虽然按药典做，但是基本不管系统适用性是否满足，只知道进样，打印图谱，计算合格了就行；没有经历大厂的正规训练真的不行，讲多了还不高兴。

天天天好

zysx01234 发表于 2016-5-25 13:34
你们是什么企业？
饮片厂吗？——应该也不至于啊，药典方法基本都是有系统适用性要求的。
如果你们的方 ...

化药，但是真的不正规，品种是我们的研发部给的，至于当初申报时有没有这个系统适用性就不知道了，至少给化验室转移时没给这部分内容，如果说研发当时做了，那化验室直接用是不是就行了，如果研发当时真的没做，那我们现在该怎么做，请大神赐教

zysx01234

天天天好 发表于 2016-5-25 13:51
化药，但是真的不正规，品种是我们的研发部给的，至于当初申报时有没有这个系统适用性就不知道了，至少给 ...

中间体的没有就算了，成品的一定要增加系统适用性，哪怕进一针空白，2针标准溶液也行。

天天天好

zysx01234 发表于 2016-5-25 13:55
中间体的没有就算了，成品的一定要增加系统适用性，哪怕进一针空白，2针标准溶液也行。

我们那就是成品，现在我们检含量就是对照品双针双样，样品双样各一针，四个数据算结果；有关物质就是一个空白溶剂一个样品，就完事了。那这个系统适用性溶液是不是还需要单独做验证呢

zysx01234

天天天好 发表于 2016-5-25 14:03
我们那就是成品，现在我们检含量就是对照品双针双样，样品双样各一针，四个数据算结果；有关物质就是一个 ...

你们的方法可以参照药典同类产品的检测方法进行研发，系统适用性的接收标准怎么定是与测试的项目有关的，如果仅测试含量或单一组分的，则定个理论塔板数即可，如果测试多个组分的，则还需考虑各组分的分离度，有时还增加拖尾因子。
非法定标准需进行验证，外来转移方法和法定需要确认（考察在本企业的仪器上是否能够重现和稳定）。

shun

学习了，楼上的朋友写的很详细

gproe

13楼的同志写得好

sally123

hupulang 发表于 2016-5-25 14:38
不管国内、国外，系统适应性都要做的。
下面是摘自我们文件中的部分内容，供你参考：
系统适用性：按各品 ...

您好，5.4.2对照品以下测试内容参见的是什么文件？我们一般是系统适用性溶液进样后对照平行2份，第一份3针，第二份3针（有关物质）含量2针，计算6针（5针）A/W的RSD作系统适用性。样品最多进6针（3批）补对照②2针。

hupulang

sally123 发表于 2016-5-29 22:44
您好，5.4.2对照品以下测试内容参见的是什么文件？我们一般是系统适用性溶液进样后对照平行2份，第一份3 ...

没有参考什么文件,规则都是自己定的,怎么样都行,只要可以解释.

hupulang

sally123 发表于 2016-5-29 22:44
您好，5.4.2对照品以下测试内容参见的是什么文件？我们一般是系统适用性溶液进样后对照平行2份，第一份3 ...

我们的做法,与一些外企比较类似,基本上很多企业都是这样的.

sally123

hupulang 发表于 2016-5-30 13:28
没有参考什么文件,规则都是自己定的,怎么样都行,只要可以解释.

谢谢！资料不错