续断药材的薄层色谱

TIANQIZHIYAO

各位老师有做过续断的薄层色谱吗？
(2)取本品粉末3g， 加浓氨试液4ml， 拌匀，放 置 1 小时，  
加三氯甲烷30ml， 超声处理3 0分钟， 滤过， 滤液用盐酸溶液
(4— 100)30ml分次振摇提取，提取液用浓氨试液调节p H 值
至 10， 再用三氯甲烷20ml分次振摇提取，合并三氯甲烷液，  
浓缩至0. 5ml，作为供试品溶液。另取续断对照药材3g， 同法
制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通 则 0502)试验， 吸取上
述两种溶液各5M1， 分别点于同一硅胶G 薄层板上，以乙醚-丙
酮（1 : 1)为展开剂， 展开，取出， 晾干， 喷以改良碘化铋钾试
液。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同
颜色的斑点。

做了几遍，为什么对照药材和样品没点呢？

18637322436

求方法 没点呀

zyd24

首先，对照药材未显斑点，就不是药材本身的问题（除非对照药材出现了问题，但这种情况极少）。调查可从以下几个方面着手：
1.未见斑点，那么在原点或前沿线处是否有显色反应出现，如果有，很可能展开剂出现了问题或者硅胶G板活度出现问题。
（1）选用的试剂被其他小极性试剂或酸性试剂污染，显色斑点就会在原点处。
（2）选用的试剂被其他大极性试剂污染或硅胶G板含水过高（活度下降），显色斑点就会在前沿线处。
2.如果整张薄层板均未见到显色斑点，那么可能是显色剂出现了问题或者供试品处理过程中出现了问题。
（1）实验室有无其他用改良碘化铋钾的样品，做一次试验以确认显色剂是否有效。
（2）回顾整个操作过程中,有几个关键控制点需要注意：
a. 3g粉末， 加4ml浓氨试液，这一步要充分润湿，保证生物碱能够游离，这样三氯甲烷超声提取才能将生物碱提取出来，
b.  “酸溶液萃取----碱化----有机溶剂提取”这是植物化学中生物碱提取的经典方法（也有人称之为“反提”），目的是利用生物碱本身的特性（酸性条件下溶于水；碱性条件下溶于有机溶剂）将其与不具有酸碱性的杂质分开。这一步中要重点注意PH值准确，萃取时尽量避免乳化现象的发生，尤其是碱性条件下用三氯甲烷萃取时，一旦发生乳化要妥善处理。

以上说到的，希望对你有帮助。

静夜思雨

1.处理过程。2.试剂问题。3.展开剂问题。4.显色剂问题。5.薄层板问题。都查一遍吧。

TIANQIZHIYAO

有没有老师做过，能分享一下吗

9fQ7nmnvp2

我们这做过

9fQ7nmnvp2

样品与对照药材都呈现两个斑点，具体颜色不太记得了，现在挺好的

9fQ7nmnvp2

现象挺好的

9fQ7nmnvp2

我现在不在公司，明天发给你

紫夜玲珑

这个问题怎么解决，求解

紫夜玲珑

9fQ7nmnvp2 发表于 2016-6-15 15:13
我现在不在公司，明天发给你

这个问题怎么解决啊？求解

NOabd86140

紫夜玲珑 发表于 2020-6-28 16:27
这个问题怎么解决啊？求解

可以发一份给我吗？续断鉴别困难同款

NOabd86140

紫夜玲珑 发表于 2020-6-28 16:25
这个问题怎么解决，求解

请问解决了吗？求方法

18637322436

zyd24 发表于 2016-6-14 13:59
首先，对照药材未显斑点，就不是药材本身的问题（除非对照药材出现了问题，但这种情况极少）。调查可从以下 ...

亲 现在做出来了吗 我也没做出来

rain嘎酱

显色剂没配好

xiof

我经常在做，如果处理你自己没问题，那就是显色剂的问题，最好用现配的，然后喷雾的不行就浸板，然后用吹风机稍微吹一下，会显出淡橙黄色的点

18077727904

xiof 发表于 2022-12-7 15:25
我经常在做，如果处理你自己没问题，那就是显色剂的问题，最好用现配的，然后喷雾的不行就浸板，然后用吹风 ...

亲，想问一下你平常怎么做的，有什么注意事项吗？我发现我做出来也没有点

xiof

18077727904 发表于 2023-3-27 21:16
亲，想问一下你平常怎么做的，有什么注意事项吗？我发现我做出来也没有点

显色剂现配好一些，然后喷板，热风吹，别吹过了，一直观察点的变化