对照品溶液稳定性确认汇总

华佗养生馆 · 发表于 2016-8-4 15:51:57

欢迎您注册蒲公英

您需要登录才可以下载或查看，没有帐号？立即注册

x

方法是采用新配置的对照品溶液或已确认有效期内的对照品对2~8℃下保存的不同日期配置的对照品进行测量。

916255782 · 发表于 2016-8-4 16:01:47

这可是个大工程啊！！！

华佗养生馆 · 发表于 2016-8-4 16:25:52

916255782 发表于 2016-8-4 16:01
这可是个大工程啊！！！

从2015年3月开始做。和日常的检验结合在一起。有时间就做

916255782 · 发表于 2016-8-4 16:29:21

我一直想做这个工作呢

华佗养生馆 · 发表于 2016-8-4 16:54:44

916255782 发表于 2016-8-4 16:29
我一直想做这个工作呢

从目前的结果看，对照品好多在储存过程中浓度不是降低而是升高了。一般升高的配置溶剂多为甲醇，可能与溶解挥发有关。建议配置好的对照品分数支存放，用的时候，一个月开一支对照品母液。防止多次开启造成溶剂挥发。

scslk0045 · 发表于 2016-8-4 17:07:18

一点建议，不建议将对照品溶液的保存时间定的太长，检察官员会怀疑的。我个人也觉得溶液很难保持这么长时间不发生降解，我们一般规定不超过1个月，按照这个时间限并延长约半个月设计验证方案

★风★ · 发表于 2016-8-4 17:21:58

我刚做过一个对照品的，保存2个月就不得行了。我做的时候是考虑每次检验对照品的峰面积的RSD必须符合规定（小于2%），然后考察的对照品和已知的对照品的稳定性误差小于2%。

scslk0045 · 发表于 2016-8-4 17:27:10

另外，补充一点，验证时温度因素要充分考虑，从冰箱取出的对照品溶液一定要恢复到环境温度后才能进行后面的试验。还有，建议用对照品储备液进行该项试验，能更好地保证准确度。

stupid22273 · 发表于 2016-8-4 20:29:25

★风★ 发表于 2016-8-4 17:21
我刚做过一个对照品的，保存2个月就不得行了。我做的时候是考虑每次检验对照品的峰面积的RSD必须符合规定（ ...

这个比较困难吧，换个设备氘灯能量就不一样了，换个柱子也可能会有区别

syhorchid · 发表于 2016-8-4 23:43:13

了解一下

华佗养生馆 · 发表于 2016-8-5 08:18:52

scslk0045 发表于 2016-8-4 17:07
一点建议，不建议将对照品溶液的保存时间定的太长，检察官员会怀疑的。我个人也觉得溶液很难保持这么长时间 ...

真实的数据，怕他怀疑？我们GMP检查时，经历过3次，是不同市级药检所中药室主任，都对我们做的工作给予了较高的评价。好多对照品均能够达到12个月的有效期。

华佗养生馆 · 发表于 2016-8-5 08:21:23

★风★ 发表于 2016-8-4 17:21
我刚做过一个对照品的，保存2个月就不得行了。我做的时候是考虑每次检验对照品的峰面积的RSD必须符合规定（ ...

这个方法检查员不认可。温度、人员、柱子、流动相的比例都会影响其出峰时间和峰面积。这样做出来的数据不可信。建议用新配置的对照品去标定。

我是用新配置的对照品和储存的比较，比较方法很简单，就是峰面积/浓度。

华佗养生馆 · 发表于 2016-8-5 08:23:43

scslk0045 发表于 2016-8-4 17:27
另外，补充一点，验证时温度因素要充分考虑，从冰箱取出的对照品溶液一定要恢复到环境温度后才能进行后面的 ...

温度已考虑。
我们做的就是用的对照品储备液，进样前稀释。
且对照品储备液我们是多支封存，避免了因对照品来回开封，导致溶剂挥发。

感谢指导！

华佗养生馆 · 发表于 2016-8-5 08:25:44

stupid22273 发表于 2016-8-4 20:29
这个比较困难吧，换个设备氘灯能量就不一样了，换个柱子也可能会有区别

这个很同意，所以我是用新配置的对照品和以前的做比对。

也不是刻意的去做这个比对，比如这次检验会用到对照品，我们新配置的测定样品，同时进3~5针原来的对照品。顺便把稳定性给做了

流木 · 发表于 2016-8-5 10:34:15

谢谢分享

华佗养生馆 · 发表于 2016-8-5 11:07:12

本帖最后由华佗养生馆于 2016-8-5 11:09 编辑

华佗养生馆发表于 2016-8-5 08:21
这个方法检查员不认可。温度、人员、柱子、流动相的比例都会影响其出峰时间和峰面积。这样做出来的数据不 ...

@★风★ 如果你是刻意去做这个稳定性，那成本是相当的高。

我们是那些日常检验用的对照品母液母液过期后（原来定的有效期为3个月），没有处理，而是留着做稳定性用。如2015年3月、6月、9月、12月我们分别开封了阿魏酸，到2016年3月我们因检验需要又开封了一只对照品，这个时候就可以在检验的时候顺便吧过期的4个对照品分别进样，和信配置的对比。成本很低。

我们原来每年的对照品用量在20~30万。常用的对照品稳定性确认后，我们每年的对照品采购量在5万元左右。一年节省的钱就在20多万。

ginnyran · 发表于 2017-2-10 08:49:08

近期在做对照品溶液的稳定性考察，刚好看到这个帖子，很有借鉴意义，非常感谢。
在实际操作中有仍有几个疑问，想请教楼主：
1、在进行验证时，（不是刻意的去做这个比对，比如这次检验会用到对照品，我们新配置的测定样品，同时进3~5针原来的对照品。顺便把稳定性给做了），在最终确定结论时，共采用了几批对照品溶液的稳定性数据来支持。
2、溶液稳定性可接受的标准是什么？GMP指南中，跟零时间点差值不得过2%（是指什么差值呢？）。楼主的文件中列的RSD 超过2.0%，需要给出变化趋势。这一方面，楼主的RSD是如何计算的？如果RSD超过2.0%，在使用中是如何规定的呢？

永春膏药-小戴 · 发表于 2017-6-22 10:49:31

这个工作说明你们意识很到位，我也做过初步的，一般溶液为甲醇或有机相的话，保质期都不断，反之，水相或比例大的保质期都很短。

yr98765 · 发表于 2017-8-28 11:37:29

感谢分享！

691780200 · 发表于 2017-8-28 18:52:59

感谢分享！

[取/留样] 对照品溶液稳定性确认汇总

欢迎您注册蒲公英

相关帖子

点评

点评

浏览过的版块