关于清洁验证中检验方法的验证该验证哪些项目问题的请教？？？

beer

      向大家请教个问题，清洁验证中用到的检验方法为引用了法定标准的检验方法，而法定标准的检验方法是经过了确认的，但清洁验证中的样品浓度很低的，在此种情况下，如果要做清洁验证检验方法的验证应该做哪些项目呢？能不能只加以验证检测限和定量限就可以了？是不是可以在法定标准做确认工作的时候再做一个范围的确认就可以了呢？
     希望大家不啬赐教。大家讨论一下。

carpenter_gao

除了检出限、定量限试验外，还必须进行回收率试验，除此之外线性试验也必须进行，因为如果在验证中你待测定的成分超过了定量限，你需要对它进行准确定量，并在报告中表明数值。所以在线性时你的范围要尽量靠近定量限。重复性试验理论上也是要进行的，但是由于样品通常的浓度比较低，所以你可以将限度标准放大一些。

carpenter_gao

可以对于清洁验证中的检验方法这样理解，可以将它视为一个杂质限量检测方法，因此需要按照相关的指导原则（中国药典、ICH等）做全套方法学验证。这样说可能会更好理解。由于是清洁验证中的方法，因此还需要做擦拭回收率。

了了.

carpenter_gao 发表于 2012-4-20 16:45
除了检出限、定量限试验外，还必须进行回收率试验，除此之外线性试验也必须进行，因为如果在验证中你待测定 ...

同意，。果然专业！

石头968

擦拭回收率是肯定要做的
要做方法学验证不？
这个可以参考FDA清洁验证指南、中国2003版验证指南等

carpenter_gao

石头968 发表于 2012-4-20 18:31
擦拭回收率是肯定要做的
要做方法学验证不？
这个可以参考FDA清洁验证指南、中国2003版验证指南等

这个是要求做验证的。因为你的这个分析方法是用来做为清洁验证考察的，那么对于清洁验证来说，你的考察方法是必须经过验证的，这样才能说明你的分析方法得到的数据是有意义的。

爱家奔奔

浸出回收率也是需要做的

beer

在2010版GMP第二十四条规定(四)检验方法应当经过验证或确认；  
附录2(原料药)第24条(清洁验证)第5款规定"应当采用经验证的灵敏度高的分析方法检测残留物或污染物。每种分析方法的检测限必须足够灵敏，能检测残留物或污染物的限度标准" ；
根据GMP指南质量控制实验室与物料系统，检验方法验证主要针对非法定的一些标准，验证的项目主要有精密度、准确度、专属性、检测限、定量限、线性、范围、耐用性。而法定标准只需经过简单一点的确认方式（两人分别独立检验同一批样品，偏差符合要求就可以了）；
个人认为法定标准的精密度、准确度、专属性、检测限、定量限、线性、范围、耐用性都是经过了验证了的，所以只需确认就可以了，而法定标准用到了清洁验证中，改变了供试品的浓度，在此种情况下除擦拭回收率具体应该验证哪些项目？

继续跟帖，我们做的比较全，但耐用性需不需要做呢，我现在也想不清楚，请大家继续讨论！

swing_lily

carpenter_gao 发表于 2012-4-20 16:49
可以对于清洁验证中的检验方法这样理解，可以将它视为一个杂质限量检测方法，因此需要按照相关的指导原则（ ...

请问回收率是做化学残留的回收率，还是微生物的回收率也需要做？

清露紫苏

swing_lily 发表于 2013-6-25 10:22
请问回收率是做化学残留的回收率，还是微生物的回收率也需要做？

这个检验方法包括化学物质检测方法和微生物检测方法的验证吗？

aobo-wang

存在同样的困惑，药典法定的方法，都需要做哪些项目的验证？验证供试品的浓度该如何确定？