滑石粉水中可溶物

坐标系 · 发表于 2016-9-25 21:14:19

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滑石粉水中可溶物的检查哪位大做过，恳请分享一下操作过程呗

王李玉珏 · 发表于 2016-9-25 22:58:19

这个哪里难了

syhorchid · 发表于 2016-9-26 00:08:17

有嘛问题？

坐标系 · 发表于 2016-9-26 06:44:15

王李玉珏发表于 2016-9-25 22:58
这个哪里难了

我第一次接触感觉有好多不明白，恳请解释！！！
1.煮沸30分钟，期间是否要添水，？
2.垂熔坩埚恒重目的？
3.蒸干方法？水浴？如果水浴，105℃干燥一个小时结果是否偏大？

gmp-qc · 发表于 2016-9-26 08:28:51

煮沸的时候是要加回流的冷凝管的

坐标系 · 发表于 2016-9-26 08:47:39

gmp-qc 发表于 2016-9-26 08:28
煮沸的时候是要加回流的冷凝管的

能帮我回答另外两个问题吗。？谢谢

王李玉珏 · 发表于 2016-9-26 09:55:27

坐标系发表于 2016-9-26 06:44
我第一次接触感觉有好多不明白，恳请解释！！！
1.煮沸30分钟，期间是否要添水，？
2.垂熔坩埚恒重目的？ ...

你这是啥专业的，觉对不是分析专业出身

王李玉珏 · 发表于 2016-9-26 10:26:01

坐标系发表于 2016-9-26 06:44
我第一次接触感觉有好多不明白，恳请解释！！！
1.煮沸30分钟，期间是否要添水，？
2.垂熔坩埚恒重目的？ ...

1、煮沸不需加水，也不用回流
2、不恒重怎么计算最后的残渣
3、蒸干就是水浴，105度2为何不准确？

gmp-qc · 发表于 2016-9-26 10:31:52

坐标系发表于 2016-9-26 08:47
能帮我回答另外两个问题吗。？谢谢

我好久没做试验了，但是我觉得第二和第三有点矛盾。如果是做水中可溶物的话，应该是过滤后将滤液蒸发干，计算结果。如果做水中不容物应该再恒重垂熔坩埚吧

坐标系 · 发表于 2016-9-26 11:21:54

王李玉珏发表于 2016-9-26 10:26
1、煮沸不需加水，也不用回流
2、不恒重怎么计算最后的残渣
3、蒸干就是水浴，105度2为何不准确？

煮沸不回流，不加水，50毫升，我都蒸干了

，，，水中可溶物检测用恒重的蒸发皿算残渣，用不到垂熔坩埚吧？？？

坐标系 · 发表于 2016-9-26 11:25:25

gmp-qc 发表于 2016-9-26 10:31
我好久没做试验了，但是我觉得第二和第三有点矛盾。如果是做水中可溶物的话，应该是过滤后将滤液蒸发干， ...

是啊，但药典上是这样的，之前都要恒重，但最后一步蒸干后，却不恒重，只干燥一小时，我做的结果好大，超出范围

坐标系 · 发表于 2016-9-26 11:26:17

王李玉珏发表于 2016-9-26 09:55
你这是啥专业的，觉对不是分析专业出身

不是，您能帮我解答吗

gmp-qc · 发表于 2016-9-26 11:33:33

坐标系发表于 2016-9-26 11:25
是啊，但药典上是这样的，之前都要恒重，但最后一步蒸干后，却不恒重，只干燥一小时，我做的结果好大，超 ...

我看了药典，应该是药典写错了。应该是蒸发皿恒重。如果是垂熔坩埚恒重的话应该做的是水中不溶物了。你做的不合格可能有两个原因，一个是蒸发皿没有恒重，另外一个就是你用的垂熔漏斗不是四号的。

王李玉珏 · 发表于 2016-9-26 11:56:45

坐标系发表于 2016-9-26 11:21
煮沸不回流，不加水，50毫升，我都蒸干了，，，水中可溶物检测用恒重的蒸发皿算残渣，用不到垂熔坩埚吧？ ...

标准不能改，就是垂容坩埚，煮沸电炉子看着

坐标系 · 发表于 2016-9-26 12:10:17

gmp-qc 发表于 2016-9-26 11:33
我看了药典，应该是药典写错了。应该是蒸发皿恒重。如果是垂熔坩埚恒重的话应该做的是水中不溶物了。你做 ...

垂熔坩埚是四号，并且恒重，前期蒸发皿也恒重了，我觉得问题是药典上，液体蒸干后，蒸发皿在105度烘箱内只干燥一小时，进行称量，我想是不是应该干燥至恒重再称量？？

gmp-qc · 发表于 2016-9-26 12:37:28

坐标系发表于 2016-9-26 12:10
垂熔坩埚是四号，并且恒重，前期蒸发皿也恒重了，我觉得问题是药典上，液体蒸干后，蒸发皿在105度烘箱内 ...

也有可能产品就是不合格。10版药典是用的慢速滤纸过滤，慢速滤纸孔径是1~3um，4号垂熔坩埚是4~7um。所以就会出现15版药典的滑石粉结果不合格的情况。
你可以联系一下供应商或者先看一下COA，看看他们是怎么做的。
实在不合格就退货。

如鹏 · 发表于 2016-9-27 13:41:54

楼主很认真，个人认为煮沸30分钟应补充蒸发失去水，不能蒸干，这是促进溶解过程，对水多少不需要精准。使用垂溶坩埚恒重应是笔误成测水不溶物了。蒸发皿恒重后，蒸干，再105使用干燥1小时结果应准确，不需要恒重。

坐标系 · 发表于 2016-9-27 16:29:51

如鹏发表于 2016-9-27 13:41
楼主很认真，个人认为煮沸30分钟应补充蒸发失去水，不能蒸干，这是促进溶解过程，对水多少不需要精准。使用 ...

坐标系 · 发表于 2016-9-27 20:41:37

如鹏发表于 2016-9-27 13:41
楼主很认真，个人认为煮沸30分钟应补充蒸发失去水，不能蒸干，这是促进溶解过程，对水多少不需要精准。使用 ...

对水不精准的话，为什么洗滤渣只规定用5毫升水

如鹏 · 发表于 2017-2-20 15:49:02

坐标系发表于 2016-9-27 16:29

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[质量控制QC] 滑石粉水中可溶物