清洁验证分析方法验证

恋上红色石

在擦拭回收率试验时所用溶剂与清洁验证所用溶剂不同，符合相关规定吗？各位老师要什么建议？

向来痴

不可以！必须一致！
不然验证无意义！
溶剂有擦拭溶剂与萃取溶剂之分：
擦拭溶剂：用于浸润棉签的溶剂（通常为乙醇、水等常用清洁剂，如使用溶剂分类中毒性较高溶剂，需要评估其对车间环境的影响）。
萃取溶剂：用于将擦拭物溶解萃取出来的溶剂（通常为样品稀释剂）。

恋上红色石

向来痴 发表于 2016-10-28 14:14
不可以！必须一致！
不然验证无意义！
溶剂有擦拭溶剂与萃取溶剂之分：

我们回收率试验是用高效液相方法，溶剂为有机溶剂，车间清洁不应当带入有机溶剂的，因此车间清洁时是把擦拭棉签直接刚入水纯化水中，然后直接进样检测，可在做分析方法验证回收率时样品如果直接溶入水中，溶解度特别小，有的几乎不溶

恋上红色石

恋上红色石 发表于 2016-10-28 14:20
我们回收率试验是用高效液相方法，溶剂为有机溶剂，车间清洁不应当带入有机溶剂的，因此车间清洁时是把擦 ...

老师有没有什么建议

冷血无情

恋上红色石 发表于 2016-10-28 14:20
我们回收率试验是用高效液相方法，溶剂为有机溶剂，车间清洁不应当带入有机溶剂的，因此车间清洁时是把擦 ...

建议先试一下乙醇，建议使用乙醇，乙醇通常可以，否则，二者是不可以的
用水擦拭，你也说了，水，根本擦不下来

恋上红色石

冷血无情 发表于 2016-10-28 14:24
建议先试一下乙醇，建议使用乙醇，乙醇通常可以，否则，二者是不可以的
用水擦拭，你也说了，水，根本擦 ...

老师是这样的，我们车间是把擦拭棉签放入水中，直接用高效液相检测，然后在清洁验证分析方法验证中，是将一定量的对照品放入相应的溶剂中，在相应的溶剂中溶解后进行检测，因为我们需要用的绝大部分对照品在水中溶解程度较小

冷血无情

恋上红色石 发表于 2016-10-28 14:33
老师是这样的，我们车间是把擦拭棉签放入水中，直接用高效液相检测，然后在清洁验证分析方法验证中，是将 ...

我没有明白，你的方法学里面，是如何擦拭的，你是把对照品放入溶剂，然后涂抹在板上，棉签擦拭，这里的棉签不可以是干燥的棉签，需要润湿，你是用什么润湿的，如果是水，那岗位车间也可以用水润湿，然后擦拭，擦拭回来后的处理方式与你的分析方法一致；如果，实验室用酒精，车间的润湿也要保持统一；通常，酒精和水能够满足固体车间的绝大多数清洁验证

向来痴

擦拭回收率是模拟车间设备上有残留活性药物成分（API）进行擦拭检测。
首先将一定量的API溶液喷洒在固定大小的不锈钢板上晾干，然后用棉签擦拭（棉签需要润湿剂润湿，挤掉多余溶剂后擦拭），再将擦拭棉签中的API萃取出来（萃取液一般选择配置正常样品溶液的稀释溶剂，液相可能是流动相）在设备上检测其残留量，以检测出的量相当于实际喷洒的量的百分比为擦拭回收率（重复性6个回收率中选择最小的作为该方法的擦拭回收率，不建议取平均值作为回收率）。

gyhjxw

做清洁验证的时候，车间擦拭棉签用纯化水润湿进行擦拭，那你模拟擦拭做验证的时候也需要用纯化水润湿棉签擦拭，稀释可以用流动相，做回收率时候对照配制可以用流动相溶解，然后进行模拟。

恋上红色石

gyhjxw 发表于 2016-10-28 16:05
做清洁验证的时候，车间擦拭棉签用纯化水润湿进行擦拭，那你模拟擦拭做验证的时候也需要用纯化水润湿棉签擦 ...

我们也想这样想的