【HPLC异常问题及解决】异常8：基线漂移

北重楼

今天分享的基线漂移应该是一个比较常见异常现象，导致基线漂移的原因也很多，一共九条，慢慢道来。

• 柱温的影响
  柱温的影响对于部分检测器，尤其是示差折光检测器或者高灵敏度的紫外检测器，对于柱温模块的影响，通常导致的是基线有规律的上升和下降；处理方法中有一条，在进入检测器前加上换热器，不过换热器是个什么东东，貌似并没有用过。
  
  
• 流动相不均匀这个原因导致的基线漂移通常是不规则的，与前一条柱温的影响不同，流动相的污染或者不均匀会导致基线的升高，采用HPLC级别的溶剂或者高纯度的盐或添加剂，并对流动相进行脱气可以解决流动相不均匀导致的基线漂移问题。
  
  
• 检测器流通池污染或有气泡
  检测器流通池的污染之前好像提到过，今天重点说一下解决的方法，采用极性强的溶剂（比如甲醇）对检测池进行冲洗，如有必要，用1N浓度的稀硝酸进行冲洗，特别需要提示的是，采用稀硝酸进行冲洗的时候不要接PEEK接头，也不要采用盐酸进行冲洗；
  
  
• 检测器出口管线拧得过紧，这会导致检测池的背压太高，导致检测池可能产生裂纹，从而导致基线的升高，如果检测池真的损坏了，只能考虑对检测池进行更换了；
  
  
• 流动相混合的问题或流速的变化
  流动相混合的问题及流速问题是在这几天的分享中常见的问题了，解决方法之前也提到过，在遇到问题的时候需要特别注意输液泵的工作状态；
  
  
• 色谱柱平衡不充分，尤其是更换流动相的时候
  对此指南给出的解决方法是采用中极性强度的溶液，在分析前对色谱柱进行冲洗，冲洗的体积通常需要达到10－20倍的色谱柱体积
  
  
• 流动相的污染，尤其是没有采取高纯度的试剂
  
  
• 样品物质的强保留属性，导致峰的严重展宽，从而表现为基线的抬升
  注意这里的表述，表现为基线的抬升，实际上是被测组份的强保留，这里的基线漂移实际上是检测组分的缓慢洗脱。
  
  
• 检测器设置错误，这种错误应该不常见，有兴趣有朋友可以自行查阅原文。
  
  
  

感谢原文的作者：





转载于PharmaGMP

hzleiyu

谢谢分享

13808089579

你的图一直看不到啊。哥们儿

巴西木

学习了，谢谢楼主分享

wlb1225

谢谢分享，学习了！

静水蓝心

13808089579 发表于 2016-12-8 15:07
你的图一直看不到啊。哥们儿

能看见，一切正常

syhorchid

谢谢分享

13808089579

静水蓝心 发表于 2016-12-8 17:19
能看见，一切正常

我这儿看到的是微信公众平台。。不能看诶

静水蓝心

13808089579 发表于 2016-12-8 20:45
我这儿看到的是微信公众平台。。不能看诶

下载APP就ok

13808089579

静水蓝心 发表于 2016-12-8 20:52
下载APP就ok

好吧。。我发现这个问题了。

gwq01

学习中，谢谢楼主分享

阿尔卑斯雪雪

谢谢分享