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【HPLC异常问题及解决】异常12:负峰和鬼峰

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大师
发表于 2016-12-20 09:21:44 | 显示全部楼层 |阅读模式

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今天介绍的是HPLC最后两个峰型的异常现象,这一系列接近尾声了,明天会说一下如何对色谱柱进行再生。
1.jpg

先来说说负峰,理论上来说,负峰最直接的原因就是检测器的输出信号接反了,不过这种情况正常情况下基本上不会发生,即使在设备初始确认阶段也会及时被发现,对于示差折光检测器来说,如果样品溶液的折光率小于流动相的折光率,也会发生负峰现象。对于紫外检测器,流动相与样品溶剂的极性差过大,也会导致负峰,此外,如果在特定的紫外波长下,流动相对于紫外的吸收大于样品组份,也会导致所谓负峰。

再来贴一张图,关于各溶剂的极性大小的排序,供参考。

2.webp.jpg 关于鬼峰,原因相对比较简单,有可能是进样器或者色谱柱的污染,导致有上一个样品的残留,从而导致下一针进样出现鬼峰。处理的方法是采用强极性的溶剂在常规的进样分析后进行冲洗。当样品中混有延迟洗脱的组分时,也会导致鬼峰。

3.webp.jpg     转载于pharmaGMP
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药徒
发表于 2016-12-20 09:32:31 | 显示全部楼层
学习一下,谢谢
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药徒
发表于 2016-12-20 09:58:10 | 显示全部楼层
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药徒
发表于 2016-12-20 12:44:49 | 显示全部楼层
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药徒
发表于 2016-12-20 13:53:33 | 显示全部楼层
谢谢分享@!
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发表于 2017-3-10 13:45:50 | 显示全部楼层
感谢,收起来学习。
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药徒
发表于 2017-6-22 14:18:05 | 显示全部楼层
非常感谢!!!!
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药生
发表于 2017-6-22 14:34:16 | 显示全部楼层
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