气相进样量的问题

ou-ruisi

买了台气相，，以前没用过。。。技术参数显示：顶空进样器定量管1ml,药典要求进样量500μl,，请问是不是通过调节分流比2:1实现进样量500μl，还是要换固定500μl的定量管？、

zysx01234

进样量的设定不要超过定量管即可，分流是怕进样量过大造成柱子过载而将气化的样品分走一部分。

500ul的进样量的确是比较大，不知道这个自动进样针有这么大的容量吗。

一般气相进样量都是0.2ul到几ul，上百ul没有见过

ou-ruisi

zysx01234 发表于 2017-1-10 13:07
进样量的设定不要超过定量管即可，分流是怕进样量过大造成柱子过载而将气化的样品分走一部分。

500ul的 ...

这个是，半自动的顶空

zysx01234

ou-ruisi 发表于 2017-1-10 13:17
这个是，半自动的顶空

等我找个顶空的分析方法看看

hongwei2000

可以直接按照1ml进样
进样量增加不影响检测的灵敏度
如果过载的话可以增加分流比

zysx01234

顶空的进样量的确比较大

ou-ruisi

hongwei2000 发表于 2017-1-10 13:26
可以直接按照1ml进样
进样量增加不影响检测的灵敏度
如果过载的话可以增加分流比

三个问题：
1.药典写明了进样500μl，，但没有注明分流比。个人理解是进入柱子的体积是500μl，对吧？
2.如果1理解没做的话，，进样量就是要500μl，，不能变，，要不然就是新方法了。
3.过载的话，，按照zysx01234的说法，应该减少分流比吧？

hongwei2000

ou-ruisi 发表于 2017-1-10 13:42
三个问题：
1.药典写明了进样500μl，，但没有注明分流比。个人理解是进入柱子的体积是500μl，对吧？
...

你以为你设置了2:1就准确的2:1了？
你自己实际测几次看看
系统是可以做适当地调整的
关于进样量的调整
你可以参考USP和EP相关的通则
过载的话必须要分流
不分流你怎么计算
当然可以把保留时间往后拖
可能就会达到不过载了
但如果你用的是顶空的话
检测的应该是残留溶剂
残留溶剂你就是不分流也没有过载的可能性吧

496144462

个人感觉你做方法确认的时候把进样量和分流比确定下来，以后就按确认的条件检测就行