室验室偏差问题

hxf961107

向各位同仁请教:高效液相测含量时,对照5针做重复性系统试验时,由于第一,第二针偏差大,又进了5针,才稳,共七针,那么这样的情况要不要走偏差程序？有时要走8或9针才稳,供试品有时也要多进几针偏差才符合,那么不稳超偏差的那几针要走偏差吗？如何走？先谢谢

玻璃杯

系统适应性和可靠性的验证时如何做的？

hxf961107

玻璃杯 发表于 2017-3-2 12:59
系统适应性和可靠性的验证时如何做的？

仪器的系统适应性验证怎么做？

北重楼

偏差

xqliu

先走偏差吧，如果一直这样，那就需要修订SOP了。

马甲

需要走偏差

hxf961107

玻璃杯 发表于 2017-3-2 12:59
系统适应性和可靠性的验证时如何做的？

仪器的性能确认是做了,但是到了不同的品种,就不一样了

快乐一只鱼

偏差处理，另外你方法学验证做了吗，如果一直存在这个问题，可能检验方法存在问题

冷血无情

hxf961107 发表于 2017-3-2 13:24
仪器的性能确认是做了,但是到了不同的品种,就不一样了

每个品种不都是做了方法学？既然不同的品种针数不一致，那产品的检验操作规程是怎么定的？

hxf961107

冷血无情 发表于 2017-3-2 13:30
每个品种不都是做了方法学？既然不同的品种针数不一致，那产品的检验操作规程是怎么定的？

是国标,只需确认,不需验证,引用药典方法的液相操作,药典中的重复性试验五针,但我们5针走不稳,需要6--9针？

冷血无情

hxf961107 发表于 2017-3-2 13:47
是国标,只需确认,不需验证,引用药典方法的液相操作,药典中的重复性试验五针,但我们5针走不稳,需要6--9针 ...

那我认为，你这个本就是确认失败的吧，当然，我没干过QC，对这个不太了解，但是，同一个产品，重复性这么差，有点说不过去呀

hxf961107

冷血无情 发表于 2017-3-2 14:03
那我认为，你这个本就是确认失败的吧，当然，我没干过QC，对这个不太了解，但是，同一个产品，重复性这么 ...

谢谢帮助,我再研究研究

winnie_bei

如果是偶尔一次这样的情况，就写偏差。如果每次都是这样，是不符合数据可靠性要求的，要彻底调查仪器是否有问题或检验方法做方法学确认时是否有问题。

大师兄

每次都出现这种问题那需要好好查查原因

实验室

虽然我不懂你为什么可以在序列中可以继续进样对照，但是既然作为系统适应性要求的话就是5针带入计算RSD，如果5针不合格即系统适应性不合格，不可用于检测，你说的稳不稳是指走了9针算RSD？还是说挑后面的5针算RSD？总之，首先要以你的验证或确认为基础再编制操作规程，而有了操作规程就应严格执行操作规程上系统适应性要求，不和随意加针或挑针

小美2005

液相的审计追踪会如实记录，不走偏差如何解释？

Russell-Cao

我觉得关键是要找到原因，为啥子会出现这种情况

玻璃杯

hxf961107 发表于 2017-3-2 13:17
仪器的系统适应性验证怎么做？

网上搜搜吧啊，应该有相关的

sally123

hxf961107 发表于 2017-3-2 13:24
仪器的性能确认是做了,但是到了不同的品种,就不一样了

虽然国标方法，不管是验证还是确认，系统适用性肯定要做的啊！如果多次出现这样的问题，要考虑是方法问题还是仪器问题。

sally123

方法确认应该做精密度实验的，不同人员不同时间不同仪器难道也是这种情况？