关于手动积分的问题

GNIYGNOGUP

1 更改原始积分参数是否算手动积分？
2 设置积分时间段是否算手动积分？比如，溶剂峰后面才开始积分。
3 溶剂峰怎么处理？
  a 在工作站扣除空白图谱相同位置处的，有个问题会不会因为微小差异，不会完全扣除；
  b 手动设置积分时间，不积分；
  c 全部积分，后期数据计算时不算入；
4 审计追踪信息是否条件摸索阶段就需和图谱一起打印，还是中试才开始如此处理？

天之大

关于手动积分，讨论的太多太多了。我只想说一下审计追踪信息打印，有些浪费，图谱就不少，加上审计追终，打印的就更多了，不科学

haigui666

关于手动积分，定义很简单，只要不是系统自动积分获得的结果，都可以视作手动积分。手动积分没有指导原则和官方的说法，只要你能把你的手动积分流程管理起来，数据安全的存储，就OK

PGY20170207

个人看法，那些都算手动积分，但在摸索方法阶段，都是必要的。方法确定后，再进行改变，需要做合理说明。
关于审计信息，我觉得最早是在实验室合成小试得到稳定工艺后，分析方法也确定后，开始审计追踪信息和图谱一并打印，太早了没必要，工艺都没定。或者是方法转移后开始。

四叶花

可以参考一下这个文件关于手动积分的讨论
https://www.ouryao.com/forum.php? ... 303&fromuid=691
(出处: 蒲公英 - 制药技术的传播者 GMP理论的实践者)

GNIYGNOGUP

四叶花 发表于 2017-5-5 10:34
可以参考一下这个文件关于手动积分的讨论
https://www.ouryao.com/forum.php?mod=viewthread&tid=357303&fr ...

您好，感谢您的回复。
另外，还想请教您关于溶剂峰这部分的高见。

四叶花

GNIYGNOGUP 发表于 2017-5-5 13:39
您好，感谢您的回复。
另外，还想请教您关于溶剂峰这部分的高见。

溶剂峰我们一般是单独进一针溶剂，然后在同位置不积分

GNIYGNOGUP

四叶花 发表于 2017-5-5 14:15
溶剂峰我们一般是单独进一针溶剂，然后在同位置不积分

是通过设置积分起始点，还收手动取消峰？

zysx01234

GNIYGNOGUP 发表于 2017-5-5 14:25
是通过设置积分起始点，还收手动取消峰？

这个应该2种都可以，最好在SOP里面明确写明。

另外，在具体品种的操作规程里面也写清楚，进样程序，处理方法，如扣除空白怎么扣

GNIYGNOGUP

zysx01234 发表于 2017-5-5 14:31
这个应该2种都可以，最好在SOP里面明确写明。

另外，在具体品种的操作规程里面也写清楚，进样程序 ...

是不是也要规定空白的溶剂峰与样品的溶剂峰的峰面积比较；
另外，如果全部积分，后期数据计算时不算溶剂峰，是否可行？

zysx01234

GNIYGNOGUP 发表于 2017-5-5 15:06
是不是也要规定空白的溶剂峰与样品的溶剂峰的峰面积比较；
另外，如果全部积分，后期数据计算时不算溶剂 ...

溶剂峰面积比较是不需要的，但要注意下保留时间是否偏移太多。
像扣除空白、扣除溶剂峰的话，一般都是手动积分完成。

再结合数据处理方法，外标法或内标法的话只需要目标峰，非目标峰的话直接通过锁定时间不积分；计较麻烦的就是面积归一法，这时需要手动积分的可能比较大。