脱色过程的回流量？

星之痕 · 发表于 2017-7-16 08:58:37

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对阿奇霉素粗品进行脱色用的是配比为2.8的>=99%丙酮以及0.05的医用级活性炭在脱色过程中丙酮的回流量该怎么确定？用aspen该如何模拟？

zysx01234 · 发表于 2017-7-16 09:03:45

这个自己工艺有研究的吧，回流脱色、过滤、冷却析晶、甩离心。溶剂的量要与后面的冷却析晶对应起来，你如果回流过程蒸除了大量丙酮是否对析晶有影响，如果没有影响那你可以蒸除一部分溶剂。

温度一般在溶剂的沸点附近。

zysx01234 · 发表于 2017-7-16 09:13:49

保温毕，冷却内温至20～25℃，加入活性炭（303）12.5±0.5kg，脱色30分钟。脱色毕，开始压滤至结晶锅，滤饼用140.0±2.0kg乙酸乙酯淋洗反应锅壁后压至结晶锅中。压滤毕，控制结晶锅外温在45℃以下，真空度≤-0.09Mpa，减压蒸馏出1100~1300kg乙酸乙酯，有大量晶体析出。蒸馏完毕，冷却至内温-2～2℃，保温2小时以上。放料离心。。。。

这个是其他一个产品工艺描述，这里是降温之后加活性炭搅拌脱色。而后对滤液蒸馏浓缩至固体析出，再冷却保晶析晶，最后离心。考虑到过滤之后一般加溶剂淋洗设备及过滤器，析晶前往往要蒸除部分溶剂，因此脱色过程的回流不是很重要的

星之痕 · 发表于 2017-7-16 09:15:13

zysx01234 发表于 2017-7-16 09:03
这个自己工艺有研究的吧，回流脱色、过滤、冷却析晶、甩离心。溶剂的量要与后面的冷却析晶对应起来，你如果 ...

那个加热回流的丙酮不是会再经冷凝回到脱色釜中吗？

zysx01234 · 发表于 2017-7-16 09:17:27

本帖最后由 zysx01234 于 2017-7-16 09:18 编辑

星之痕发表于 2017-7-16 09:15
那个加热回流的丙酮不是会再经冷凝回到脱色釜中吗？

要看你设备及管路安装情况，有些是经冷凝器后回流到设备里面，有些是可以收集到其他釜或储罐中，自己要去核对设备情况。丙酮沸点也是比较低的，温度应该不是很高，太高了就比较危险了。

星之痕 · 发表于 2017-7-16 09:22:34

zysx01234 发表于 2017-7-16 09:13
保温毕，冷却内温至20～25℃，加入活性炭（303）12.5±0.5kg，脱色30分钟。脱色毕，开始压滤至结晶锅，滤饼 ...

那回流的话难道不是将丙酮又冷凝到了脱色釜中吗？这个地方有点晕还是说就直接蒸除了脱离了脱色釜？

星之痕 · 发表于 2017-7-16 09:26:35

zysx01234 发表于 2017-7-16 09:17
要看你设备及管路安装情况，有些是经冷凝器后回流到设备里面，有些是可以收集到其他釜或储罐中，自己要去 ...

好的那这个过程的加热剂是用水蒸气好还是只用热水就行了丙酮沸点才56.6℃ 水蒸气的话是不是不好控制温度？

zysx01234 · 发表于 2017-7-16 09:27:11

星之痕发表于 2017-7-16 09:22
那回流的话难道不是将丙酮又冷凝到了脱色釜中吗？这个地方有点晕还是说就直接蒸除了脱离了脱色釜？

叫你去看现场设备？
如果是工艺研究阶段，你自己看着办啊，高中、大学的蒸馏试验总学过吧，那个时候是蒸馏管、冷凝管，接收部分馏分，如果你仅保持微沸而不需要除去溶剂，那么就没有接收瓶与冰浴啥的。

zysx01234 · 发表于 2017-7-16 09:29:38

星之痕发表于 2017-7-16 09:26
好的那这个过程的加热剂是用水蒸气好还是只用热水就行了丙酮沸点才56.6℃ 水蒸气的话是不是不好控制温 ...

用啥热媒，我不是很清楚，你们没有老司机吗？？

应该热水就行了，蒸汽的温度比热水高啊。

星之痕 · 发表于 2017-7-16 09:32:03

zysx01234 发表于 2017-7-16 09:29
用啥热媒，我不是很清楚，你们没有老司机吗？？

应该热水就行了，蒸汽的温度比热水高啊。

好的感谢！！！我现在还只是大学生正在做一个设计大赛感谢指导！！！

zysx01234 · 发表于 2017-7-16 09:43:49

星之痕发表于 2017-7-16 09:32
好的感谢！！！我现在还只是大学生正在做一个设计大赛感谢指导！！！

吓死人

不良导体 · 发表于 2017-7-16 16:29:08

制药工程设计大赛的吧

我们也有相似的问题

yc20160802 · 发表于 2017-7-16 17:28:42

回流的目的是什么? 回流量小了有何现象？回流量大了有何现象？自己找出其规律。

星之痕 · 发表于 2017-7-16 19:24:15

yc20160802 发表于 2017-7-16 17:28
回流的目的是什么? 回流量小了有何现象？回流量大了有何现象？自己找出其规律。

我想是促进阿奇霉素充分溶解以及脱色这两个过程吧丙酮的量应该会影响后面的结晶

星之痕 · 发表于 2017-7-16 19:24:53

不良导体发表于 2017-7-16 16:29
制药工程设计大赛的吧
我们也有相似的问题

嗯嗯一起加油

不良导体 · 发表于 2017-7-16 23:24:37

星之痕发表于 2017-7-16 19:24
嗯嗯一起加油

你们做到管道设计那方面了吗？只有水的使用量，没有体积流量，怎么算管道直径？

星之痕 · 发表于 2017-7-17 08:28:35

不良导体发表于 2017-7-16 23:24
你们做到管道设计那方面了吗？只有水的使用量，没有体积流量，怎么算管道直径？

还没有例如冷凝过程我想根据丙酮回流量及时间等可以计算出来对冷媒的要求吧具体的还没有去摸索

yc20160802 · 发表于 2017-7-17 09:46:19

星之痕发表于 2017-7-16 19:24
我想是促进阿奇霉素充分溶解以及脱色这两个过程吧丙酮的量应该会影响后面的结晶

我认为回流的目的是保持脱色过程中反应体系的温度和容量维持稳定。

星之痕 · 发表于 2017-7-17 11:17:39

yc20160802 发表于 2017-7-17 09:46
我认为回流的目的是保持脱色过程中反应体系的温度和容量维持稳定。

哦对了促进脱色及溶解那是给体系升温的作用回流是回流丙酮利用其沸点不高维持温度若是回流到了釜中就是维持容量稳定这样理解对不对？

星之痕 · 发表于 2017-7-17 15:12:10

星之痕发表于 2017-7-17 11:17
哦对了促进脱色及溶解那是给体系升温的作用回流是回流丙酮利用其沸点不高维持温度若是回流到了釜中 ...

多谢指点！！！

[工程设计与设备选型] 脱色过程的回流量？

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