[原创]由一次产品检验想到的事。。。

四叶花

                   由一次产品检验想到的事。。。

   前些日子在论坛上写了一篇[原创]购买对照品的窝心事，其实想想对照品的使用也不是一件省心的事，你遇到过因对照品的问题导致产品含量检测的结果与实际投入不符的情况吗？为此大费周折，不知是哪个环节出了问题？还得启动偏差调查。。。折腾来折腾去，绕了个大圈子，最终才查到可能就是因为对照品的问题而导致含量出现偏差。。。

想起不久前一次产品检验，质量标准中标明对照品是用纯甲醇溶解，以此为对照，检测出来的产品结果就是比实际投入的少近10%，是原料少投了？还是辅料多投了？还是检验出现偏差了？调查来调查去都觉得自己的操作没问题。。。最后重新配对照品重新检验，并用原对照品检验原料和留样产品均也比原来低，排除人员操作误差最终判定就是对照品的问题，虽然该对照品配成溶液后是在冰箱中贮存，但可能每次取出使用时甲醇仍有少量挥发，导致出现偏差。正因为这样，我搜罗了一些对照品的使用与贮存注意事项，供各位参考。

1、对照品贮存：

   对照品在药品检验中具有十分重要的地位。随着仪器分析的广泛使用，必将越来越多地使用药品标准物质。只有严格按照化学对照品说明书要求使用和贮存对照品，才可以提高药品检验结果的准确性。对照品应按说明书规定的条件妥善保存，一般置干燥阴凉处保存，某些对照品如维生素E等需避光低温保存。要注意对照品的使用期限，过期、变质的对照品不宜再使用。开瓶后建议短期内用完，避免开瓶后长期不用，同时，在重复使用过程中应尽量避免对照品的分解、污染或吸潮。

2、对照品使用：

    (1)正确开启  很多标准品、对照品是置玻璃安瓿中保存，启开时必须严格防止玻璃屑掉入瓶中。具体可按如下操作：轻微震敲安瓿，尽量使内容物聚集于底部，砂轮切割几圈后，平置或头部略向下斜置安瓿，带好防护手套，双手拇指顶住颈部发力，注意拇指与食指不要捏得过紧，以免捏碎头部。启开安瓿后，将安瓿稍许向下倾斜，轻微振敲，因玻璃屑较重，若混入内容物中，此法可将其振出。
   (2)开启使用过后，应严格密封，或转移至经100℃以上烘干后并置干燥器中冷却至室温的西林瓶中，密封，置干燥器中，某些品种应按使用说明再置冰箱中冷藏。对于易吸潮的标准品、对照品，如奥美拉唑等，若用于含量测定，应启开后立即使用，剩余部分日后可用于鉴别，但建议不要再用于含量测定；对于引湿性较弱、稳定性良好的品种，如氯霉素等，启开后若保存得当，亦可用于含量测定，使用时间视储存条件而定，必要时做期间检查。
   (3)对于过期的标准品、对照品，如欲继续保存，则需单独放置，以免混淆。必要时(如中检所缺货)，亦可应急使用，可用于鉴别。如用于定量，则需有溯源核查数据保证。

  （4）为保证药品检验结果的量值溯源和准确性，对对照品溶液应制定贮存期限并进行相应验证，以便于对照品溶液的正确使用。对照品溶液贮存条件一般是在2～8℃冰箱中贮存，其间隔时限可根据对照品溶液的具体特性来确定。按照药品质量标准，配制对照品溶液, 计算该对照品溶液含量，用此对照品溶液按质量标准进行正常产品检验。待对照品溶液放置到第一个期限（通常3天、7天、1个月等，根据对照品的稳定性确定）, 按照药品质量标准，配制新的对照品溶液（按药品质量标准进行检测）计算含量；同时将最初的对照品溶液（当做产品）按药品质量标准进行检测，并计算含量。将所得到的含量求相对偏差，若不大于1.0%（有的规定不大于2.0%，个人觉得偏差有点大）,则说明对照品溶液或标准品溶液是稳定的，在第一个期限内可以用于检验；依此继续重复确定对照品的具体贮存时间。

abc2018

挥发性的确实有这样的问题 所以制定开瓶效期

无为

对照品的稳定性考察，还是有必要做或者积累数据的

四叶花

无为 发表于 2017-7-18 23:39
对照品的稳定性考察，还是有必要做或者积累数据的

这个确实是这样，积累了经验，检验误差也小了

xqliu

细节的关注与积累，可提高准确性。

四叶花

xqliu 发表于 2017-7-22 14:35
细节的关注与积累，可提高准确性。

是的，操作人员的熟练程度很重要

gmp-qc

每次检查，必查对照品的。
我做点补充。
1：对照品的分类，一类，二类。不同分类不同管理。
2：用于出口产品的对照品，根据性质每次临用新标或者测水分或者用前干燥。
3：工作对照品也就是二类对照品，要做分装验证，每瓶分装一次用量多一点。
4：特别容易吸潮的对照品，又不能标定不能干燥的对照品，就浪费点，用一次就抛弃。
5：分清楚干品含量和湿品含量的区别
6：配置好的对照品溶液，只用一天。