保留时间问题

大山5662 · 发表于 2017-8-16 10:54:44

欢迎您注册蒲公英

您需要登录才可以下载或查看，没有帐号？立即注册

x

请问各位专家，不同仪器、不同日期、不同操作人员，相同方法的色谱峰主峰的保留时间差别很大，最大能差1.5分，请问相关法规有要求吗？

大山5662 · 发表于 2017-8-16 10:57:23

我们也知道这同流动相PH、配比，室温，色谱柱等有关，方法验证作粗放度时，改变相关条件，保留时间差别也很大，只是不知相关法规有无要求，请大家帮助？

ztzhang · 发表于 2017-8-16 10:58:53

做方法确认和系统适用性。

hongwei2000 · 发表于 2017-8-16 11:29:35

虽然法规没有要求
但你能说服自己才可能说服别人
现在你连自己都说服不了
对于检验方法来说
药典只是规定了一个大概
但自己的文件一定要非常明确
例如色谱柱
你需要明确品牌、填料、型号和规格
以最大的可能确保不会发生你说的问题
流动相等也是同样的道理

可亲可爱 · 发表于 2017-8-16 11:56:57

在方法学开发的时候，应当有中间精密度的考虑，不是到方法用时才考虑。

57600661 · 发表于 2017-8-16 12:50:57

有问题。。

cuntian_wang · 发表于 2017-8-16 15:03:25

不应该相差这么大，0.2min左右可以接受吧

herman · 发表于 2017-8-16 15:40:36

你这种考察的应是中间精密度或者叫重现性，药典上分析方法验证中有相关合格标准，但是当中主要考察是待测主份的含量的差异
保留时间这个根据不同的品种会有非常大的不同，二部上有个阿米卡星，保留时间的要求你可以看一下

大山5662 · 发表于 2017-8-17 08:40:25

herman：你好，你的意思是阿米卡星保留时间可以相差在10分钟以内吗？

herman · 发表于 2017-8-17 09:47:42

大山5662 发表于 2017-8-17 08:40
herman：你好，你的意思是阿米卡星保留时间可以相差在10分钟以内吗？

药典上要求的阿米卡星保留时间在一定时间范围内，相当于也是系统适用性条件之一，如果没有落在要求的保留时间范围内，说明系统就有问题，需要调整后，重做系统适用性。参考这个的目的是说明不同品种，由于特性，保留时间在不同系统时是不一样的，具体偏离多少，应该是做方法学研究确定的

大山5662 · 发表于 2017-8-18 08:42:21

herman老师，谢谢

zhangmeiwei123 · 发表于 2017-9-30 15:24:45

您好，我最近在看新颁布的《中国药典分析检测技术指南》，其中176页关于中供试品保留时间与对照品保留时间的允许偏差范围，其写到“在一些企业内控标准中，通常采用正态分布或者Poison 分布对保留时间进行比较，以95% 置信区间或容许区间作为允许偏差范围。”这句话是否规定了保留时间的允许偏差范围是95% 置信区间呢？我的理解对吗？如果是，想请教95% 置信区间怎么算呢？以曲克芦丁片为例，药典规定曲克芦丁峰的保留时间为18分钟，那么它的允许偏差范围是多少呢？

保留时间问题

欢迎您注册蒲公英

浏览过的版块