反应实验现象差异

zhangrui1987 · 发表于 2017-9-5 14:25:48

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各为坛友：
目前做一原料药项目，其中一工序在小试优化时就发现其实验现象有所差异（回流反应），有时反应过程中析出大量固体，有时未见明显固体析出（后处理降温才会析出固体），目前需要其在反应进程中析出。请问要考虑什么呢？反应过程中降温析出后再升温？还是加入晶种？

zysx01234 · 发表于 2017-9-5 15:55:22

析晶不是有条件的吗，有的需要降温，有点需要加晶种，有的通过调pH值，有的是通过蒸除溶剂再降温，具体工艺具体分析。

zhangrui1987 · 发表于 2017-9-5 16:25:47

zysx01234 发表于 2017-9-5 15:55
析晶不是有条件的吗，有的需要降温，有点需要加晶种，有的通过调pH值，有的是通过蒸除溶剂再降温，具体工艺 ...

现在是这样，想在反应进程中就能析出大量固体，这样出来的产品杂质相对较少且收率较高。而相同的实验参数，偶尔就出现了反应过程未见析出的状态，后处理出来的产品某个单杂较大，收率也较低，产品形状也较差。

zysx01234 · 发表于 2017-9-5 16:52:10

可能与搅拌方式有关，当然可以考虑投一点晶种进去看看效果。

ptq518 · 发表于 2017-9-5 17:01:25

测一下回流温度，看是否有明显差异（虽然溶剂体系一样，沸点大致相同，但是反应体系中溶质成分的比例有差异，温度也会有差异，另外溶剂中的水分含量差异也会导致回流温度差异，溶剂的倍量是否有差异。

ptq518 · 发表于 2017-9-5 17:03:01

如果温度有明显差异，找出温度差异的原因，针对原因处理后看看是否会有所改善

[原料药] 反应实验现象差异